中华人民共和国国家标准
GB/T6743-2008/ISO2114:2000代替GB/T6743-1986
Plastics(polyester resins)and paints and varnishes(binders)Determination ofpartial acidvalue and total acidvalue
(ISO2114:2000 IDT)
前言
本标准等同采用ISO2114:2000(塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基-部分酸值和总酸值的测定)(英文版)
本标准代替GB/T6743-1986(色漆和清漆用漆基酸值的测定法),
本标准与GB/T6743-1986的主要技术差异为:前版系等效采用ISO3682:1983,面本标准等同采用1SO2114:2000.1SO2114:2000由 ISO2114;1996和ISO3682:1996合井修订而成;-适用范围增加了聚酯树脂:将酸值分为部分酸值和总酸值;一增加了总酸值的测定法(方法B):一用电位滴定法测定酸值时,以演定曲线的转折点作为滴定终点,GB/T6743-1986以pH=7 酸值测定时取样量有变化;作为滴定终点:-既可以计算固体树脂的酸值,也可以计算稀释树脂的酸值;增加了氢氧化钾标准溶液浓度的标定方法(附录A). 精密度数据更详细、具体:本标准的附录A为资料性附录,本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会(SAC/TC5)归口.本标准起草单位:中海油常州涂料化工研究院. 本标准主要起草人:黄逸东,本标准于1986年首次发布.
塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基 部分酸值和总酸值的测定
1范围
本标准规定了测定塑料用璨酯树脂、色漆和清漆用漆基的部分酸值(方法A)和总酸值(方法B)的方法,
本标准不适用于酯醛树脂.
本标准旨在提供用于判断产品可接受性的质量控制数据,并在研究和生产中用来控制缩案反应的完成情况.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后是否可使用这些文件的最新版本,凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准. 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
GB/T1725-2007色漆、清漆和塑料不挥发物含盘的测定(1SO3251:2003,IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管(GB/T12805-1991,neqISO385-1:1984)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准.
3. 1酸值acidvalue在规定试验条件下,中和1g树脂所消耗的氢氧化钾(KOH)的毫克数.
3.2部分酸值partial acidvalue中和树脂中的股基、游离酸以及部分游离酸酐的酸值.
3.3总酸值total acidvalue中和树脂中的胶基、游离酸以及游离酸酐的酸值,
4原理
4.1总则
试验样品中包含的游离酸/酸酐用氢氧化钾标准滴定溶液滴定,滴定方法选用电位滴定法或指示剂滴定法.
4.2方法A
称取一定质量的树脂,溶解在混合溶剂中.使用电位滴定法(注1)将氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴加到该溶液中,反应如下:
将中和1g树脂所消耗的氢氧化钾的毫克数代人计算.
方法A适用于色漆和清漆用漆基(通常仅含有少量游离酸酐),同时也适用于不饱和聚酯树脂,
4.3方法B
称取一定质量的树脂,溶解在含水的混合溶剂中.先让游离酸酐水解20min,然后用电位滴定法(注1)将氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴加到该溶液中,反应如下:
将中和1g树脂所消耗的氢氧化钾的毫克数代人计算. 方法B适用于游离酸酐含量较大的不饱和树脂.注1:两种方法也可以选用指示剂滴定法.注2:当滴定纯马来家酯树脂时,最好使用氢氧化钾甲醇溶液,
5试剂
试剂均应采用分析纯试剂,井使用符合GB/T6682规定的纯度至少三级的水,
5.1方法A溶剂:混合溶剂由2体积的甲苯(5.7)和1体积的乙醇(5.5)组成.
预先用氢氧化钾标准滴定溶液(5.3)中和混合溶剂,电位滴定法(7.2.2)或指示剂滴定法(7.2.3)滴定中如果以酚融作为指示剂,那么中和时所用指示剂应与测定时所用指示剂一样.
5.3脱除碳酸盐的0.1mol/L或0.5mol/L的氢氧化钾乙醇(5.5)标准滴定溶液或氢氧化钾甲醇(5.6)标准滴定溶液.
按附录A标定溶液的浓度.
5.4丙酮:水的质盘分数不超过0.3%,
警告一吡啶是有毒、易燃的,取样时应采取适当的保护措施,避免接触到皮肤或眼睛,为了避免吸入世啶蒸汽,应使用良好的通风装置.
5.9甲乙酮:水的质量分数不超过0.01%.5.10.1澳百里酚蓝指示剂:0.1%的乙醇(5.5)溶液.5.10.2酚酸:1%的乙醇(5.5)溶液.
5.10指示剂(可选择):
6仪器
普通实验室仪器、玻璃器显以及下列仪器:
6.1锥形瓶:容量为100mL和250mL的广口瓶,6.2锥形瓶:带有磨口玻璃塞的容量为250mL的细口瓶.6.3滴定管:符合GB/T12805要求,容盘为25mL(精度为0.05mL).6.4磁力搅拌器.6.6自动移液管:容量为25mL、50mL和60mL. 6.5移液管:容量为25mL和50mL.
6.7天平:精确到1mg.
6.8电位滴定仪:由合适的电位计、玻璃参比电极系统及演定台组成.
7操作步骤
7.1试样
按表1称取适量的试样.
表1试样的质量
估算的酸值(以KOH计)/(mg/g) 试样的近似质量/g0~5 ≥16>5 ≤10 8>10 25 4>25 ≤50 2>50 ≤100 1>100 0.7
7.2方法A
7.2.1测定次数
平行测定两次.
7.2.2电位滴定法步骤
称取试样于250mL广口锥形瓶(6.1)中,精确至0.001g(m).用移液管(6.5)移人50mL混合落剂(5.1),混合至树脂完全溶解.
(5.4)溶解样品.
将锥形瓶放置在滴定台(6.8)上,调整位置使电极能刚好浸没于溶液中.用滴定管(6.3)中的氢氧化钾标准滴定溶液(5.3)进行电位演定.记录达到终点(滴定曲线的转折点)时消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积(V)数,以毫升表示.
以同样的方法进行空白测试,加人50mL混合溶剂,如果需要,再加人25mL丙酮,记录消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积(V),以毫升表示.如混合溶剂经过了正确的中和,空白试验结果应为零.
7.2.3指示剂滴定法步骤
作为一种选择,指示剂可用来代替电位滴定仪,步骤如下:
出现红色,在搅拌下稳定至少10s.如果酚融的变色不够明显,则应选择其他的指示剂,如5滴澳百里 向已溶解的试样中加人至少3滴酚酰溶液(5.10.2),用滴定管中的氢氧化钾标准滴定溶液滴定至酚蓝(5.10.1)(终点蓝色保持20s~30s),记录消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积(V,),以毫升表示.
加人50mL混合溶剂进行空白测试,如果需要,再加人25mL丙副.加人等盘的指示剂,以树脂测试时终点显示的颜色作为滴定终点,记录消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积(V),以毫升表示,如果混合溶剂经过了正确的中和,空白试验结果应为零(中和混合溶剂与测试样品应使用相同的指示剂).