T/NMRJ 内蒙古认证和检验检测协会团体标准
水质氰化物的测定连续流动注射分析-分 光光度法
Water quality-Determination of cyanide-Continuous flow injectionanalysis-spectrophotometry
内蒙古认证和检验检测协会 发布
目次
前 言1范围...2规范性引用文件3术语和定义，4方法原理.5干扰和消除.6试剂和材料.7仅器设备.89分析步骤.10结果计算与表示.11质量保证和质量控制12 废物处理..
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由内蒙古自治区环境监测总站赤峰分站提出.
本文件由内蒙古自治区检验检测标准化技术委员会（SAM/TC61）归口.
本文件起草单位：内蒙古自治区环境监测总站赤峰分站、内蒙古自治区环境监测总站鄂尔多斯分站、赤峰水文水资源分中心、鄂尔多斯市生态环境监测监控中心乌审旗站、通辽水文水资源分中心、宜春市袁州生态环境监测站、鄂尔多斯市生态环境监测监控中心.
本文件主要起草人：郭伟楠、钱风珍、耿桐、杨丽霞、韩春霞、刘朝晖、毛海芳、欧文雅、吕宏娟、邓起发、王宇佳、布乃兴、格根塔那、刘昕蕊、侯志超、徐敏轩、乌云嘎、谷青荣、苏尼娜.
水质氰化物的测定连续流动注射分析-分光光度法
1范围
本文件规定了采用连续流动注射-分光光度法测定水中氰化物的方法.
本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氰化物的测定.
当检测光程为50mm时，本标准的方法检出限为0.001mg/L，测定下限为0.004mg/L.对于浓度高于方法测定上限的样品，可经适当稀释后进行测定.
2规范性引用文件
仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，文件.
HU/T91地表水和污水监测技术规范
HI/T164地下水环境监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
总氰化物totalcyanide
在pH2介质中，磷酸和EDTA存在下，加热蒸馏形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），不包括钴氰络合物.
3. 2
易释放氰化物easilyliberatablecyanide
属和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰络合物、亚铁氰络合物、铜氰络合物、镍氰络合物、 在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金钻氰络合物.
4方法原理
4.1连续流动注射仪工作原理
律地隔开，并按特定的顺序比例混合、在紫外消解（总氰化物适用）、蒸馏、加热反应.反应完成后进 试样与相关试剂由蜡动泵推动进入泵管后连续流动，在流动过程中被特定形态的气泡按一定间隔规入流动检测池进行吸光度检测.
4.2总氰化物化学反应原理
样品中的络合氰化物在pH3.8时被UVB紫外灯（波长312nm）分解，通过在125C和真空的条件下在线蒸馏，释放出氰化氢.在弱酸性条件下通过与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸及1.3-二甲基 巴比妥酸反应形成红色化合物，于波长600mm处测量吸光度，其吸光度与氰化物浓度成正比.
4.3游离氰化物化学反应原理
测定试样中的游离氰化物时需关闭UVB紫外灯，并在样品流中加入硫酸锌溶液，使铁氰化物以铁氰化锌的形式沉淀下来，剩余游离氰化物在pH3.8时通过在125C和真空的条件下在线蒸馏，释放出氰化氢.在弱酸性条件性通过与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸及1.3-二甲基巴比妥酸反应形成红色化 合物，于波长600nm处测量吸光度，其吸光度与氰化物浓度成正比.
T/NMRJ 032-2025
5干扰和消除
样中存在亚硝酸离子干扰测定，可在蒸馏前加氨基磺酸（NHSOH）消除干扰：试样中存在硫化物干 试样中存在活性氯等氧化性物质干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠（Na2SOs）溶液消除干扰：试扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（CdCO）或碳酸铅（PbCO）固体粉末消除干扰：试样中如果碳酸盐或重碳酸盐的浓度太高时必须用氢氧化钠溶液（6.17）稀释5～10倍.碳酸盐/重碳酸盐在酸性溶液中不稳 定，容易生成二氧化碳.二氧化碳将干扰蒸馏液的空气泡对测定产生干扰，可通过稀释将排除干扰，浓度高于1000mg/LHCO对分析有干扰，必须稀释.硫氰酸盐产生小于1%的正干扰.
6试剂和材料
6.1氢氧化钠（NaOH）
6.2盐酸：p （HC1）=1.19 g/ml.
6.3氰化钾（KCN）
6.4氯化钠（NaCI）：基准级.
6.5铬酸钾（KCrO）
6.7柠檬酸[C6H8O7H2O]
6.8邻苯二甲酸氢钾（C8H5KO4）
6.91 3-二甲基巴比妥酸（C6H8O3N2）
6.10七水合硫酸锌（ZnSO4.7H2O）
6.11异烟酸（C6H5NO2）
6.12Brij35（月桂醇聚氧乙烯醚，30%）.
6.13硝酸银（AgNO3）
6.14试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁）
6.15次氯酸钠（NaCIO）
6.16氢氧化钠溶液：c=2.5mol/L.
称取100g氢氧化钠（6.1）溶于适量水中，溶解后移至1000ml容量瓶中，加水至标线，混匀.
6.17氢氧化钠溶液：c=0.5mol/L.
称取20g氢氧化钠（6.1）溶于适量水中，溶解后移至1000ml容量瓶中，加水至标线，混匀.4“C以下冷藏保存，保存时间为7d.
6.18氢氧化钠溶液：c=0.10mol/L.
称取4.0g氢氧化钠（6.1）溶于适量水中，溶解后移1000ml容量瓶中，加水至标线，混匀.4C以下冷藏保存，保存时间为7d.
6.19氢氧化钠溶液：c=0.01mol/L.
以下冷藏保存，保存时间为7d. 称取0.4g氢氧化钠（6.1）溶于适量水中，溶解后移至1000ml容量瓶中，加水至标线，混匀.4C
6.20盐酸溶液：c=1.0mol/L.
