体 标
准
ICPAB/T001-2025
光催化二氧化碳还原过程的测试方法
Test methods for photocatalytic carbon dioxide reduction
北京市室内及车内环境净化协会 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由北京市室内及车内环境净化协会提出并归口. 本文件负责起草单位：清华大学.本文件参加起草单位：清华大学、中国空间技术研究院（中国航天科技集团公司五院）.本文件起草人员：朱永法、徐静宜、姚伟、张策.
光催化二氧化碳还原的测定方法
1范围
本文件规定了光催化二氧化碳还原反应测试过程、分析方法及测试报告内容.
本文件适用于光催化材料还原二氧化碳生成一氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、甲酸等产物性能的测试.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T26179光源的光谱辐射度测量GB/T26915太阳能光催化分解水制氢体系的能量转化效率与量子产率计算JC/T185光学石英玻璃 GB/T28124悄性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定气相色谱法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3. 1
光催化二氧化碳还原反应photocatalyticcarbon dioxide reductionreaction
利用光催化剂将二氧化碳转化为碳氢化合物（如甲烷等）、碳氢氧化合物（如甲酸等）或一氧化碳的化学反应过程，需光能驱动，并伴随牺牲剂（如水）提供质子.核心步骤包括光吸收、载流子分离与迁移、二氧化碳吸附活化及还原反应.
3. 2
二氧化碳还原光催化剂carbon dioxidereduction photocatalyst
用于驱动光催化二氧化碳还原反应的半导体材料（如二氧化钛等），通过吸收光能激发电子-空穴对，使二氧化碳发生转化.
二氧化碳还原反应牺牲剂sacrificialagent for carbon dioxidereductionreaction
提升二氧化碳还原效率. 在二氧化碳光催化反应中消耗空穴的化学物质（如水、三乙醇胺等），防止光生电子-空穴复合，
3. 4
二氧化碳还原反应光敏剂photosensitizer for carbon dioxidereduction reaction
在二氧化碳光催化反应中吸收特定波长光能并传递能量至催化剂的有机小分子（如三联吡啶氯化钉等）.
3. 5
二氧化碳还原反应溶剂solvent for carbon dioxidereductionreaction
发生二氧化碳光催化反应的液体介质（如水、乙晴、水/乙晴混合液等）.
3. 6
光催化表观量子效率apparent quantum efficiency（AQE）of photocatalysis
衡量光催化反应中光子利用效率的参数，计算公式为：AQE=（参与反应的电子数）/（入射光子数）×100%
4方法原理
将光催化材料置于流动式反应器中，通入高纯度二氧化碳气体，利用光辐照激发催化剂产生电子-空穴对.光生电子将二氧化碳还原为碳氢化合物（如甲烷等）、碳氢氧化合物（如甲酸等）或一氧化碳，光生空穴氧化牺牲剂生成氧化产物（如氧气等）.以还原产物的净转化量评估催化性能：成速率、产物选择性和光催化表观量子效率.
5测试装置
5.1测试装置示意图及材料要求
建议测试装置如图1所示，其中构成反应器的材料（如光学石英玻璃符合JC/T185的规定）应满足高透光性.
标引序号说明：
1二氧化碳气瓶： 2压力表：3气阀：5--取样器：6反应器： 7-磁力搅拌器：9-Porapak-N填充柱及等效色谱柱：10MS-13X填充柱及等效色谱柱： 11--热导池检测器：12-转化护：13氢火焰高子化检测器：14-氧化铝毛细管柱及等效色谱柱.
4质量流量计：
8光源：
图1测试装置
5.2光催化反应器
建议使用全封闭的圆柱形反应器，材质为光学石英玻璃（见JC/T185）.建议反应器底部直径为4cm，受光照部分截面积为8cm²，反应器尺寸可根据实际情况调整，完成反应即可，反应气体通过不锈钢针引入反应液中部，通过液面上方的另一个不锈钢针引出反应后气体.
5.3反应光源
实验光源推荐选用模拟地表太阳辐射的AM1.5标准光谱（能量密度为100mW/cm²）的氯灯光源，采用平行光入射系统，并通过滤光片实现不同波段单色光的输出.单色光的具体波长范围可根据光催化剂的光吸收特性进行选择.
6测试方法
警示：本测试方法中使用的氩灯光源对人眼有伤害，操作者须小心谨慎，不要裸眼直视光源.
6.1光催化二氧化碳还原性能的测定
6.1.1实验室温度控制在（23土2）℃.将光催化剂、光敏剂、牺牲剂、反应溶剂装入反应器中，总液体含量控制在（20土2）mL，光催化剂、光敏剂和牺牲剂的用量根据选取催化剂的最佳反应活性浓度进行选择.6.1.3在黑暗条件下，向反应器持续通入二氧化碳30min，控制流速（5土0.5）mL/min. 6.1.2将反应器接入反应装置中，确保反应器封闭，开启磁力搅拌.6.1.4持续通气并打开光源，定期取气体和液体样品，分析气相和液相中二氧化碳还原产物的浓度.持续反应时间3h.气相产物的浓度测试参考GB/T28124.测试过程中，甲酸产物物质的量随时间6.1.5停止通气，取出反应液，离心分离出固体光催化剂，重复上述光催化二氧化碳还原测试步骤， 变化见图2.测试光催化剂的循环稳定性.稳定性测试示例结果见图3.
