T/NA1A
Water Quality-determinantion of Alkylphenolsand BisphenolA-Liquid
liquidextraction/gas chromatography-mass spectrometry
宁夏化学分析测试协会 发布
目次
前言...1适用范围.2规范性引用文件.3术语和定义4方法原理..5试剂与材料.6仪器和设备.7分析步骤.8测定...9结果计算与表示.10精确度与准确度.11质量保证与质量控制.12废物处理..附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度 11
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布单位不承担识别专利的责任.
本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口.
本文件起草单位宁夏回族自治区生态环境监测中心、宁夏中科精科检测技术有限公司、宁夏化学分析测试协会.
本文件主要起草人、丁婧、柳鑫、张志恒、郭建林、张卫红、孟江红、周瑞娟、张雅蕊、陈海燕、徐旭、李宜珈、靳燕、韩文静、马月、俞博洋、张媛媛、贾静、张小飞.
水质双酚A和烷基酚类化合物的测定
气相色谱-质谱法
警告：实验中所用的有机溶剂及标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行：操作时应按照要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物.
1范围
本文件规定了采用气相色谱-质谱法测定水中双酚A和烷基酚类化合物的方法原理仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、质量保证和质量控制等技术内容.
本文件适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中双酚A、4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-已基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-支链王基酚、4壬基 酚的测定.
当取样体积为500mL，定容体积为1.0mL，进样体积为1.0μg/L时，方法检出限为0.001~0.006μg/L，测定下限为0.004~0.024μg/L，具体见附录A
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T33087-2016仅器分析用高纯水规格及试验方法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范
3术语和定义
本文件无术语和定义.
4方法原理
在酸性条件下（pH约为1~2），用固相萃取方法提取水样中的双酚A和烷基酚类化合物，经N O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺衍生化后用气相色谱-质谱法分离检测.根据色谱保留时间和质谱特征离子定性，内标法定量.
5试剂与材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水符合GB/T33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》中所规定的不含目标物的纯水.
5.1盐酸（HC1）：优级纯，p=1.19g/mL，w=36.0 %~38.0%
5.2硫代硫酸钠（NaSO）：优级纯.
5.3氯化钠（NaC1）：优级纯.400C下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存.
5.4无水硫酸钠（NaSOa）：优级纯.于650C下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥 器中保存.
5.5衍生试剂：NO-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA），含1%的三甲基氯烷 (TMCS）-
5.6十氟三苯基磷（DFTPP）溶液：p（DFTPP）=50μg/mL.可直接购买市售有证标准溶液，也 可用高浓度标准溶液配制.
5.7二氯甲烷（CHCL）：农残级.
5.8甲醇（CHOH）：农残级.
5.9丙酮（CHO）：农残级.
5.10正已烷（CHu）：农残级.
5.11丙酮一正已烷混合溶剂.用丙酮（5.9）和正已烷（5.10）按1:1体积比混合.
5.12盐酸溶液.用盐酸（5.1）和水按1:1体积比混合.
5.13标准贮备液：p=1000μg/mL，溶剂为甲醇，市售.目标酚类化合物包括双酚A、4-叔丁基苯 酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4已基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-支链壬基酚和4-壬基酚，也可用标准物质进行配制，贮备液于4℃以下冷藏、密封、避光保存或按标准溶液证书要求保存.
5.14双酚A-dg贮备液：p=100μg/mL，溶剂为甲醇，市售.
5.154-壬基酚-Cg贮备液：p=100μg/mL，溶剂为甲醇，市售.
5.16紫-d贮备液：p=200μg/mL，溶剂为二氯甲烷，市售.
5.17菲-dn贮备液：p=200μg/mL，溶剂为二氯甲烷，市售.
5.18花-dg如贮备液：p=500μg/mL，溶剂为丙酮，市售.
5.19 标准使用液1：p=10 μg/mL.
准确移取1.00mL标准贮备液（5.13）于100mL容量瓶中，用丙酮（5.9）定容至刻度，4C以下冷藏、密封、避光保存，保存期为6个月.
5.20 标准使用液Il：p=1.0 μg/mL.
准确移取1.00mL标准使用液1（5.19）于10mL容量瓶中，用丙酮（5.9）定容至刻度，4"C以下冷藏、密封、避光保存，保存期为6个月.
5.21替代物使用液1：p=10.0μg/mL.
容量瓶中，用丙酮（5.9）定容至刻度，4℃以下冷藏、密封、避光保存，保存期为6个月.
5.22替代物使用液Il：p=1.0μg/mL.
准确移取1.00mL替代物使用液I（5.21）于10mL容量瓶中，用丙酮（5.9）定容至刻度，4℃以下冷藏、密封、避光保存，保存期为6个月.
