ICS 77.080.01
GB
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 223.26-
GB/T 223.26--2008
钢铁及合金钼含量的测定
硫氰酸盐分光光度法
Iron steel and alloy-Determination of molybdenum content-
The thiocyanate spectrophotometric method
2008-05-13发布
2008-11-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
GB/T 223.26-2008
前
言
GB/T223的本部分是对GB/T223.26-1989(钢铁及合金化学分析方法硫氰酸盐直接光度法
测定钼量》和GB/T223.27-1994(钢铁及合金化学分析方法硫氰酸盐-乙酸丁酯萃取分光光度法测
定钼量)的整合修订.
本部分代替GB/T223.26-1989和GB/T 223.27-1994.
本部分与GB/T 223.26-1989、GB/T 223.27-1994相比较主要进行了以下修改:
一名称改为(钢铁及合金 钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法);
-将原两个标准合并为一个标准 内含两个分析方法;
一增加了分析中对试剂和水的说明内容并修改溶液浓度的表示方法;
一修改了称取试料量的表示:
-修改规范了精密度函数式的说明.
一修改了结果计算式及式中量的表示:
本部分的附录A是资料性附录，
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国钢标准化技术委员会归口.
本部分起草单位:鞍钢股份有限公司、中国钢研科技集团公司.
本部分主要起草人:张国民、王海丹、陈旭、罗倩华、
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
-GB223.26-1984.GB223.26-1989;
--GB223.27-1984.GB223.27-1994.
GB/T 223.26-2008
钢铁及合金钼含量的测定
硫氰酸盐分光光度法
警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
GB/T223的本部分规定了用硫氰酸盐直接光度法和用硫氰酸盐-乙酸丁酯萃取分光光度法测定钼
含量，
本部分方法一适用于中低合金钢、高温合金钢和精密合金中质量分数为0.10%~2.00%钼含量的
测定;本部分方法二适用于生铁、碳钢、合金钢中质量分数为0.0025%~0.20%钼含量的测定.
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文
件 其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分 然而 鼓励根据本部分达成
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本
部分.
GB/T 6379.1
测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
第1部分:总则与定义
GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
第2部分:确定标准测量方法的重
复性和再现性的基本方法
GB/T 20066 钢和铁
化学成分测定用试样的取样和制样方法
3 方法一
硫氰酸盐直接光度法
3.1原理
在硫酸-高氯酸介质中，用氯化亚锡还原铁和钼，钼与硫氰酸钠生成橙红色络合物，测量其吸光度.显
色液中，铜量小于0.2mg、钒量小于0.05mg、钻量小于0.8mg、铌量小于0.8mg、铬量小于2.4mg无
影响.
3.2 试剂和材料
3.2.1 盐酸 p约1.19g/mL.
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水
3.2.2硝酸 p约1.42g/mL
3.2.3
硫酸 ρ约1.84g/mL 稀释为11
3.2.4
硫酸 ρ约1.84g/mL 稀释为595
3.2.5硫酸-磷酸混合酸 于700mL水中，缓慢加入150mL硫酸(p约1.84g/mL) 稍冷后 加入
150mL磷酸(ρ约1.70g/mL) 混匀.
3.2.6 高氯酸 ρ约1.67g/mL 稀释为15.
3.2.7氯化亚锡溶液 100g/L 称取10g氯化亚锡(SnCl:.2H:O) 置于250mL烧杯中 加入10mL
盐酸(3.2.1)，加热溶解并煮沸，冷却，用水稀释至100mL，混匀，用前配制.
3.2.8硫氰酸钠溶液，100g/L
3.2.9铁溶液 20g/L.称取2.0g纯铁(钼含量的质量分数须小于0.001%) 置于250mL烧杯中，
GB/T 223.26-2008
加入40mL硫酸-磷酸混合酸(3.2.5)，加热溶解，滴加硝酸(3.2.2)氧化，加热至冒硫酸烟，取下稍冷，加
入40mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL
含20mg铁，
3.2.10钼标准溶液 0.50mg/mL，称取0.2500g纯钼(质量分数99.9%以上) 置于250mL烧杯
中，加入10mL硝酸(13) 加热溶解后 加入5mL磷酸(p约1.70g/mL) 5mL硫酸(p约1.84g/mL)
继续加热至冒硫酸烟，取下稍冷，加入20mL水，加热溶解盐类.冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水
稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.50mg钼.
3.3 仪器与设备
分光光度计.
3.4 取制样
按照GB/T20066或适当的国家标准取制样.
3.5分析步骤
3.5.1试料量
根据钼含量(质量分数)按表1称取试样 精确至0.1mg.
表1
钼含量(质量分数)/%
试料量/g
0.10~0.50
0.25
>0.50~1.00
0.20
>1.00~2.00
0.10
3.5.2 空白试验
随同试料做空白试验.分析时，需同时加入15mL铁溶液(3.2.9).
3.5.3测定
3.5.3.1将试料(3.5.1)置于250mL锥形瓶中 加入40mL硫酸-磷酸混合酸(3.2.5) 加热溶解后
滴加硝酸(3.2.2) 破坏碳化物[难溶试料，可用适宜比例的盐酸(3.2.1)、硝酸(3.2.2)混合酸溶解，然后
加入40mL硫酸-磷酸混合酸(3.2.5)冒烟].
3.5.3.2继续加热冒硫酸烟2min~3min 取下稍冷，加人20mL水，加热溶解盐类，冷却后，移人
100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀
3.5.3.3移取10.00mL试液两份 分别置于50mL容量瓶中[含铁量不足30mg时 加铁溶液
(3.2.9)补足].
3.5.3.4于一份溶液中加入4mL硫酸(3.2.3)、10mL高氯酸(3.2.6) 混匀，加入10mL硫氯酸钠
溶液(3.2.8) 充分混匀后 边摇动边加入10mL氯化亚锡溶液(3.2.7) 用硫酸(3.2.4)稀释至刻度，混
匀，此为显色液.
于另一份试液中，除不加硫氰酸钠溶液(3.2.8)外，其他同显色液操作，此为参比液
3.5.3.5在室温下放置10min~15min 将部分溶液移入1cm~2cm吸收皿中，以参比液为参比，于
分光光度计波长470nm处测量其吸光度，减去随同试料所做空白溶液的吸光度.从校准曲线上查出
显色液中相应的钼质量(μg)
3.5.4 校准曲线的绘制
称取0.30g纯铁(钼质量分数小于0.001%)9份，分别置于250mL锥形瓶中，分别移取0、
0.50mL 1.00mL 1.50mL 2.00mL 2.50mL、3.00mL、3.50mL 4.00mL钼标准溶液(3.2.10)
加入40mL硫酸-磷酸混合酸(3.2.5)，加热溶解，以下按3.5.3.2~3.5.3.5进行至测量吸光度，减去补
偿溶液的吸光度，以钼质量(g)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线.
GB/T 223.26-2008
3.6 结果计算
钼含量以质量分数ww.计 数值以%表示，按式(1)计算:
w=mxV1x10x100
式中:
V1--
一分取试液体积的数值 单位为毫升(mL);
V-
一试液总体积的数值，单位为毫升(mL);
一从校准曲线上查得的钼质量的数值 单位为微克(μg);
3.7精密度
一试料质量的数值，单位为克(g).
本部分的精密度试验是在1988年由12个实验室，对5个水平的钼含量进行测定;每个实验室对每
个水平的钼含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定2次.
各实验室报出的原始数据(测定结果)见附录A(资料性附录)
根据GB/T6379.2 对得到的测定结果进行统计分析，精密度见表2.
表2精密度结果
钼的质量分数/%
重复性限，
再现性限R
0.20~2.00
lgr--1.55720.656 2 1gm
lgR--1.355 10.606 6 lgmm
式中:m是两个测定值的平均值 单位为%(质量分数)
重复性限r、再现性限R按表2给出的方程求得
在重复性条件下 获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r) 大于重复性限(r)的情
况以不超过5%为前提:
在再现性条件下 获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R) 大于再现性限(R)的
情况以不超过5%为前提
4方法二硫氰酸盐-乙酸丁酯萃取分光光度法
4.1原理
试样用酸溶解后 在硫酸介质中 使钼(V)与硫氰酸盐作用生成橙红色配合物 用乙酸丁酯萃取 测
量其吸光度
在试样中钨小于5mg时，用磷酸掩蔽;钨大于5mg~20mg时，加2~3g酒石酸掩蔽:当钼小于
0.010%时，钼与钨之比不能大于1180.在移取液中，铜大于5mg时，加硫脲掩蔽;锑大于0.15mg
时，对本方法有干扰，
4.2试剂和材料
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水.
4.2.1 酒石酸.
4.2.2纯铁(钼质量分数应小于0.0003%).
4.2.3
乙酸丁酯.
4.2.4
盐酸 ρ约1.19g/mL
4.2.5
硝酸，p约1.42g/mL
4.2.6
磷酸 p约1.70g/mL.
4.2.7 高氯酸 ρ约1.67g/mL
4.2.8 硫酸 p约1.84g/mL 稀释为11
4.2.9硫酸 p约1.84g/mL 稀释为13.
GB/T 223.26-2008钢铁及合金 钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法.pdf
