中华人民共和国国家标准
GB/T 2288-2008代替 GB/T 2288-1980 GB/T 5074-1985 GB/T 6711-1986
Coking products-Determination of moisture content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
微库仑测定方法》、GB/T6711-1986《黄血盐钠水分的测定方法》三项标准的基础上,将蒸馏法、恒重法及卡尔费休法三个焦化产品水分的测定方法合并为一项标准,用于高湿煤焦油经加工所得产品水分的测定.
本标准代替GB/T2288-1980、GB/T5074-1985、GB/T6711-1986.
本标准与GB/T2288-1980GB/T5074-1985GB/T6711-1986相比主要变化如下:
一增加了前言、规范性引用文件等;
一修订了适用范围内容;
一修订了测定方法,试验步骤修订为容量法,并增加了卡尔费休试剂对水的滴定度重复性.
本标准由中国钢铁工业协会提出.
本标准由冶金工业信息标准研究院归口.
本标准主要起草单位:上海宝钢化工有限公司、冶金工业信息标准研究院.
本标准主要起草人:陆辉、龚嘉祥、祁秀梅、罗红妍、孙伟.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T :GB/T ;GB/T 6711-1986.
焦化产品水分测定方法
1范围
本标准规定了焦化产品水分测定的原理、试样的采取、试剂、仪器、试验步骤、结果计算、报告和精密度,
本标准适用于焦化产品水分的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T1999焦化产品轻油类取样方法GB/T2000焦化固体类产品取样方法GB/T2289焦化粘油类产品取样方法
3试样采取
按 GB/T 1999.GB/T 2000和GB/T 2289规定进行.
4方法一蒸馏法
4.1原理一定量的试样与无水溶剂混合,进行蒸馏测定其水分含量,并以质量分数表示.
4.3.2冷却管:内管长300mm、外管长250mm的直形冷却管.下端具有直径19/26标准磨口(如图1所示).
4.3.3接受管:容积为2mL.分刻度为0.05mL,最大误差为0.02mL,如图2所示;容积为10mL,分刻度为0.1mL,最大误差为0.06mL,如图3所示;容积为25mL,分刻度为0.2mL,最大误差为0.1mL,如图4所示,每种接受管上端具有19/26标准磨口,与冷却管下编的标准磨口相配,接受支管下端具有直径24/29标准磨口.与蒸馏瓶的标准磨口相配.
4.4试验步骤
4.4.1.1测定煤沥青、固体古马隆的水分时.称取粉碎小于13mm的试样100g,溶剂量为100mL. 心摇匀.4.4.1.2测定粗轻毗啶的水分时,以纯苯为溶剂.
4.4.2根据被测物质中预计的水分含量,选取适当的接受管,连接蒸馏瓶、接受管和冷却管(水分测定器如图5所示).在冷却管上端用少许脱脂棉塞住,以防空气中水分在冷却管内部凝结.
图 1
图 3
图2
图 4
1--冷却管:2接受管: 3--蒸馄瓶.
图5水分测定器装置图
4.4.3加热煮沸,使冷凝液以每秒钟2滴~5滴的速度从冷却管末端滴下.当接受管中水分不再增加时,再加大火焰或增加电压,至少加热5min后.停止蒸馏.
4.4.4待接受管里的液体温度降到室温时,读记水层体积.如接受管内液体混浊时,则将接受管放人温水中,使其澄清,然后冷却到室温读数.
4.5结果计算
试样水分质量分数(X)%按式(1)计算:
式中:
V接受管中水分的体积,单位为毫升(mL):m试样质量,单位为克(g).注:假定接受管里水的密度在室温时为1.00g/cm².
4.6结果报告
4.6.1使用2mL和10mL接受管,报告水分含量,精确到0.01%;使用25mL接受管,报告水分含量,精确到0.1%
4.6.2取两个水分测定结果的算术平均值作为水分含量.
4.7精密度
测定结果的精密度要求见表1.
表1焦化产品水分测定的精密度要求
产品名称 重复性(r)/% 再现性(R)/%煤焦泊、洗油、粗葱、粗酚 水分>5% 水分≤5% 0 2 0.2煤沥青 水分≤5% 0 5 0 2 0.5 0 2水分≥5% 0 3 0 3粗轻吡啶 工业酚、炭黑用原料油、木材防腐油 0 5 0 2 0 5 0 2重质苯、固体古马隆、重苯 0.1 0 1工业甲酚、工业二甲酚、邻甲酚、间对甲酚 0 05 0 05