中华人民共和国国家标准
GB/T2961-2014 代替GB2961-2006
Aniline
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB2961-2006(苯胺》.
本标准与GB2961-2006相比主要技术变化如下:
一修改了标准属性,由强制性修改为推荐性;增加了CASRN(见第1章);一删除了干品结晶点指标要求(见第3章,2006年版的第3章): 修改了低沸物的指标要求(见第3章,2006年版的第3章);增加了安全信息(见第4章):修改了纯度及有机杂质测定方法中使用的色语柱型号(见6.3.2006年版的5.5):一修改了纯度及有机杂质测定方法中气相色谱的操作条件(见6.3,2006年版的5.5);修改了水分测定方法中气相色谱的型号(见6.4.2.2006年版的5.3.2); 修改了纯度及有机杂质测定方法中的定量方法(见6.3.2006年版的5.5);修改了水分测定方法中气相色谱的操作条件(见6.4.2,2006年版的5.3.2):一修改了水分测定方法中气相色谱法的计算公式(见6.4.2.2006年版的5.3.2);增加了标签(见8.2).
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口.
本标准起草单位:中国石化集团南京化学工业有限公司、天脊煤化工集团股份有限公司、康乃尔化学工业股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司.
本标准主要起草人:杜建国、季浩、王百文、张守军、吕咏梅、杨建强.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
苯胺
有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题.使用者
1范围
本标准规定了苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存.本标准适用于苯胺的产品质量控制.
结构式:
分子式:CH-N相对分子质量:93.13(按2011年国际相对原子质量)CAS RN; 62-53-3
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB190危险货物包装标志GB/T191包装储运图示标志GB/T2386-2006染料及染料中间体水分的测定GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则GB12268-2012危险货物品名表GB12463危险货物运输包装通用技术条件GB15258化学品安全标签编写规定 GB15603常用化学危险品贮存通则GB/T16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序
3要求
苯胺的质量应符合表1的要求.
表1苯胺的质量要求
项目 一等品 指标 试验方法外观 无色至浅黄色透明液体,贮存时允许颜色变深 优等品 合格品 6.2苯胺纯度/% 08′66 99 60 99 40 6 3硝基苯含量/% 0 002 0 010 0 015 6 3低沸物含量/% 0 008 0 010 0 015 6 3高沸物含量/% 0 01 0 03 0 05 6 3水分含量/% 0 10 0 30 0 50 6.4
4安全信息
4.1安全
根据GB12268-2012规定,苯胺属于6.1类毒性物质,UN号:1547,本品主要引起高铁血红蛋白血症、溶血性贫血和肝、肾损害,苯胺遇明火、高热可燃,与酸类、卤素、醇类、胺类能够发生强烈反应,会 引起燃烧,本品在使用及搬运过程中应采取必要的防护措施,严格注意安全.
4.2安全技术说明书
按GB/T16483,苯胺出厂应提供详细的安全技术说明书.安全技术说明书应包括如下内容:
b)安全使用方法; a)本产品的危险性信息:c)运输、储存要求;d)防护措施;e)应急处理措施等.
5采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批.每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规的样品;苯胺用槽车运输时从上、中、下三部(上部离液面1/10液层,下部离底部1/10液层)取出等量样 定,所采样品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落人产品中.采样时用探管采取包括上、中、下三部分品,采样总量不得少于500mL,将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签.注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点.一个供检验,一个保存备查.
6试验方法
6.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定.
6.3苯胺纯度及有机杂质的测定
6.3.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法,用峰面积归一化法求得苯胺纯度及有机杂质的含量.
6.3.2试剂
硝基苯.
6.3.3仪器设备
6.3.3.1气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中6.3和6.4的规定.6.3.3.2检测器:氢火焰离子化检测器(FID). 6.3.3.3色谱柱:长30m,内径0.32mm,膜厚1.50um的毛细管色谱柱,固定相为(5%苯基)甲基聚硅氧烷或能达到同等分离效果的其他毛细管柱.6.3.3.4微量注射器.6.3.3.5色谱工作站或积分仪,
6.3.4色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示.
表2色谱操作条件
操作条件载气 控制参数 氮气载气流量/(mL/min) 0 8检测器温度/℃ 300汽化室温度/C 280燃烧气(氢气)流量/(mL/min) 助燃气(空气)统量/(mL/min) 300 30补偿气 氮气补偿气统量/(mL/min) 29分流比 柱温/℃ 20 1 165进样量/L 0 2定量方法 峰面积归一化法注:可根据仅器设备不同,选择最佳分析条件.
6.3.5测定步骤
6.3.5.1测定
开启色谱仪.待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器吸取0.2μL样品进样.待出峰完毕后,