中华人民共和国国家标准
GB/T3253.1-2008代替GB/T3253.1-2001GB/T 3254. 2-1998
锑及三氧化二锑化学分析方法 砷量的测定砷钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxideDetermination of arsenic contentArsenicmolybdenum blue spectrophotometricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T3253《锐及三氧化二娣化学分析方法》共有11个部分：
GB/T3253.1锐及三氧化二锦化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法GB/T3253.2锑及三氧化二锑化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法GB/T3253.3锑及三氧化二锑化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T3253.4锑及三氧化二锑化学分析方法硫量的测定一GB/T3253.6锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定原子荧光光谱法 GB/T3253.5锑及三氧化二锑化学分析方法钢量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T3253.7锑及三氧化二锑化学分析方法饶量的测定GB/T3253.8锑及三氧化二梯化学分析方法三氧化二锦量的测定一GB/T3253.9锑及三氧化二化学分析方法镉量的测定GB/T3253.10及三氧化二娣化学分析方法汞量的测定 GB/T3253.11梯及三氧化二梯分析方法铅、铜、锰、镉、铁、晒、络、砷、汞、锡含量的测定
本部分为第1部分.
本部分代替GB/T3253.1-2001《化学分析方法神量的测定》、GB/T3254.2-1998（三氧化二娣化学分析方法砷量的测定》.与GB/T3253.1-2001、GB/T3254.2-1998相比，本部分有如下变动：
-测定下限从0.0050%延伸到0.0020%；
一对文本格式进行了修改.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分由锡矿山闪星业有限责任公司起草.
本部分由湖南辰州矿业有限公司、湖南有色金属研究院参加起草.
本部分主要验证人：吴少波、庞文林、杨德利.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
锑及三氧化二锑化学分析方法 砷量的测定砷钼蓝分光光度法
1范围
本部分规定了锑及三氧化二锑中砷量的测定方法.本部分适用于锑及三氧化二中砷量的测定.测定范围：0.0020%～0.60%.
2方法提要
试料用硫酸溶解，在不低于9mol/L的盐酸溶液中，用苯萃取三氯化砷，使其与基体及其他共存杂质分离.再用水反萃取砷并氧化成五价砷后，加钼酸铵和硫酸生成砷钼蓝，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度.
3试剂及材料
3. 1. 1硫酸(pl. 84 g/mL).
3.2.1硫酸（120）.
3.2.2硫酸（11）.
3.3.1砷标准贮存溶渡
准确称取0.1320g基准三氧化二砷（≥99.9%，预先经100C~110C烘干2h后置于干燥器中冷却至室温），加入20mL氢氧化钠溶液（50g/L）溶解清亮.加人100mL水、10mL硫酸（3.2.2）.移人 1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100pμg砷.
3.3.2砷标准溶液
移取10.00mL神标准贮存溶液（3.3.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含 10 μg砷.
4仪器
分光光度计.
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1
碑的质量分数/% 试料量/g 分取试液体积/ml≤0. 010 0 50 全量>0 010~0 020 0 30 全量>0 020~0 050 0 20 全量>0 050~0 10 0 10 全量>0 10 ~0 60 0 15 5 00
5.2空白试验
随同试料做空白试验.
5.3测定
5.3.1将试料（5.1）置于150mL锥形烧杯中，以少量水润湿，加人8mL硫酸（3.1.1），置于电炉上加热，在保持溶液近沸的温度下溶解试样至清亮，取下冷却，加人5mL水，冷却至室温.
5.3.2取全量的试液：于试液（5.3.1）中加入30mL盐酸（3.1.2），摇动溶解清亮，移人125mL分液漏 斗中.用20mL盐酸（3.1.2）分次洗涤锥形烧杯，洗液并人分液漏斗中.
中，用盐酸（3.1.2）分次洗涤锥形烧杯，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，按表1分取试液于125mL分液漏斗中，用盐酸（3.1.2）稀释至约30mL.
5.3.3加人30mL苯（3.1.3）于分液漏斗中，振荡萃取1min.静置分层.
5.3.4将水相加人预先加有15mL苯（3.1.3）的分液漏斗中，振荡萃取1min，静置分层，弃去水相.
5.3.5将有机相合并于第一个分液漏斗中，用5mL盐酸（3.1.2）淋洗，振荡30s，静置分层，弃去水相.再重复用5mL盐酸（3.1.2）淋洗两次，静置分层，尽可能将水相分离干净.
5.3.6加人20mL水反萃取，振荡30s，静置分层，将水相移人50mL容量瓶中，于有机相中再加人 15mL水，振荡30s，静置分层将水相合并于容量瓶中.
5.3.7加人1滴酚酰乙醇溶液（3.2.8），滴加氢氧化钠溶液（3.2.4）中和至红色，再滴加硫酸（3.2.1）至红色刚刚退去，加人碘溶液（3.2.5）至溶液呈黄色并过量2滴，混匀.静置3min.
5.3.8加人亚硫酸（3.2.3）使黄色褪去，加入2.0mL钼酸铵溶液（3.2.6），混匀.加人2.0mL硫酸肼溶液（3.2.7），混匀.于沸水浴中加热7min，取出，冷却至室湿，用水稀释至刻度，混匀.
5.3.9移取部分试液于3cm比色Ⅲ中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度.从工作曲线上查出相应的砷量.
5.4工作曲线的绘制
5. 4. 1移取 0 mL、1. 00 mL 2. 00 mL、4. 00mL、6. 00 mL 8. 00 mL、 10. 00 mL 12.00 mL 砷标准溶液 （3.3.2），分别置于一组50mL容量瓶中，加人30mL水，混匀.以下按5.3.7~5.3.8进行.
5.4.2将部分试液于3cm比色Ⅲ中.以试剂空白为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度.以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
6分析结果的计算
按下式计算砷的质量分数（As），数值以%表示：
GB/T 3253.1-2008
式中：
--- 自工作曲线上查得的砷量，单位为微克（pg）；V.试液总体积，单位为毫升（mL）；
V-分取试液体积，单位为毫升（mL）；
mo-试料的质量，单位为克（g）.
当0.0020%<u（As）≤0.010%时，所得结果表示至四位小数；当0.010%<w（As）≤0.10%时所得结果表示至三位小数；当0.10%为2.83S，S为再现性标准差.
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
