中华人民共和国国家标准
GB/T3253.2-2008代替GB/T3253.2-2001GB/T 3254.51998
锑及三氧化二锑化学分析方法 铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法
Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxideDetermination of iron contentOrthophenanthroline spectrophotometricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T3253《锐及三氧化二娣化学分析方法》共有11个部分：
GB/T3253.1锐及三氧化二锦化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法GB/T3253.2锑及三氧化二锑化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法GB/T3253.3锑及三氧化二锑化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T3253.4锑及三氧化二锑化学分析方法硫量的测定一GB/T3253.6锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定原子荧光光谱法 GB/T3253.5锑及三氧化二锑化学分析方法钢量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T3253.7锑及三氧化二锑化学分析方法饶量的测定GB/T3253.8锑及三氧化二梯化学分析方法三氧化二锦量的测定GB/T3253.9锑及三氧化二锑化学分析方法镉量的测定GB/T3253.10及三氧化二娣化学分析方法汞量的测定 GB/T3253.11梯及三氧化二梯分析方法铅、铜、锰、镉、铁、晒、络、砷、汞、锡含量的测定
本部分为第2部分.
本部分代替GB/T3253.2-2001《化学分析方法铁量的测定》、GB/T3254.5-1998三氧化二变动：
-补充了精密度与质量保证和控制条款；
一对文本格式进行了修改.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.
本部分由湖南辰州矿业有限公司、湖南有色研究院参加起草.
本部分主要起草人：崔德海、宋应球、宗屹.
本部分主要验证人：吴少波、庞文林、杨德利.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法 锑及三氧化二锑化学分析方法
1范围
本部分规定了锑及三氧化二锑中铁量的测定方法.本部分适用于及三氧化二锑中铁量的测定.测定范围：0.00020%～0.30%.
2方法提要
铁还原为二价铁，再与邻二氮杂菲生成有色络合物，于分光光度计510nm处测量吸光度.
3试剂
3.1市售试剂
3. 1. 1盐酸（p1. 19 g/mL).3. 1. 2硝酸(pl. 42 g/mL).3.1.3氢溴酸(pl.50 g/mL）.3.1.4氨水（p0.90 g/mL). 3.1.5三氯甲烷
3.2溶液
3.2.1盐酸(11).3.2.2邻二氮杂菲溶液（2.5g/L）.3.2.3硫氰化钾溶液（200g/L）. 3.2.4盐酸羟胺溶液（100g/L）
称取100g盐酸羟胺置于1000mL烧杯中，加人500mL水溶解，用氨水（3.1.4）调至中性，加人20mL邻二氮杂菲溶液（3.2.2），煮沸2min，取下冷却至室温.加人20mL硫氰化钾溶液（3.2.3）.移人1000mL分液漏斗中，分次加入三氯甲烷（3.1.5）（每次10mL）振荡萃取，直至有机相无色，弃去有机相.将水相移人玻璃瓶中，用水稀释至1000mL，混匀.
3.2.5乙酸钠溶液（200g/L）
称取200g无水乙酸钠置于1000mL烧杯中，加人500mL水加热溶解，加入20mL盐酸羟胺溶液（3.2.4），加入20mL邻二氮杂菲溶液（3.2.2），煮沸2min.取下冷却至室温.加人20mL硫氰化钾溶液（3.2.3），移人1000mL分液漏斗中，分次加人三氯甲烷（3.1.5）（每次10mL）振荡萃取，直至有机相无色，弃去有机相.将水相移人玻璃瓶中，用水稀释至1000mL，混匀.
3.2.6酒石酸钾钠溶液（250g/L）
称取250g酒石酸钾钠（KNaCH O4HO)，置于1000mL烧杯中，加人500mL水加热溶解，加人20mL盐酸羟胺溶液（3.2.4），20mL邻二氮杂菲溶液（3.2.2），煮沸2min，取下，冷却至室温，加振荡萃取，直至有机相无色，弃去有机相.将水相移人玻璃瓶中用水稀释至1000mL，混匀. 人20mL硫氰化钾溶液（3.2.3），移人1000mL分液漏斗中，分次加人三氯甲烷（3.1.5）（每次10mL）
3.3铁标准溶液
3.3.1铁标准贮存溶液（100μg/mL）
称取0.1000g铁（≥99.99%）置于100mL烧杯中.加人10mL硝酸（3.1.2），微热溶解至清亮，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温.移人1000mL容量瓶中，用水洗涤烧杯并稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含 100μg铁.
3.3.2铁标准溶液（4μg/mL）
移取10.00mL（3.3.1）溶液于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含4μg铁.
4仪器
分光光度计.
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1
铁的质量分数/% 试 料 试液总体积 mL 分取试液体积 mL 测定体积 mL全量 50 0>0 001 0~0 004 0 0 000 2~0. 001 0 2 0 1.0 - - 全量 50 00>0 004 0~0 014 0 30 全量 50 00>0 014~0 088 0 50 50 00 5 00 50 00>0 088~0 30 0 15 50 00 5 00 50 00
独立地进行两次测定，取其平均值.
5.2空白试验
随同试料做空白试验.
5.3测定
5.3.1试料的处理
5.3.1.1试料中铁的质量分数≤0.0040%时
料不加硝酸）低温溶解蒸发至恰干，取下稍冷.加人1mL盐酸（3.1.1）、5mL氢溴酸（3.1.3）低温蒸发 至恰干，取下稍冷.重复一次蒸发至恰干，取下稍冷.加人3mL盐酸（3.1.1）蒸发至恰干，稍冷.加人4mL盐酸（3.2.1）、2mL酒石酸钾钠溶液（3.2.6）.加热煮沸溶解，取下冷却至室温.
5.3.1.2试料中铁的质量分数>0.0040%时
按表1称取试样置于100mL烧杯中，加人4mL盐酸（3.1.1）、1mL硝酸（3.1.2）（三氧化二锑试料不加硝酸），加热溶解至清亮，煮沸驱除氮的氧化物.加人5mL酒石酸钾钠溶液（3.2.6），取下冷却至室温.按表1定容.
5.3.2按表1移取试液置于50mL容量瓶中.加入25mL乙酸钠溶液（3.2.5），混匀.加入2.0mL盐酸羟胺溶液（3.2.4）、2.0mL邻二氮杂菲溶液（3.2.2)，混匀.置于沸水浴中2min，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀.
5.3.3移取部分试液（5.3.2）于3cm比色Ⅲ中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波 长510nm处测量其吸光度.从工作曲线上查出相应的铁量.
5.4工作曲线的绘制
5. 4. 1移取 0 mL、1. 00 mL、3.00 mL、5. 00 mlL、7. 00 mL、9. 00 mL、11. 0 mL 铁标准溶液(3. 3. 2)于2
一组50mL容量瓶中，以水稀释至约20mL，加人2mL盐酸（3.2.1）、15mL乙酸钠溶液，以下按5.3.3进行.
5.4.2移取部分溶液（5.4.1）于3cm比色Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处测量 其吸光度.以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
6分析结果的计算
按下式计算铁的质量分数u（Fe），数值以%表示：
式中：
m试料的质量.单位为克（g）.
当0.0002%<u（Fe）≤0.010%时，所得结果表示至四位小数；当0.010%<w（Fe）≤0.30%时所得结果表示至三位小数. 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（I），超过重复性限（I.）的情况不超过5%，重复性限（I ）按表2数据采用 线性内插法求得： 表2 w(Fe)/ % 0 000 5 0 003 1 0 008 5 0 020 0 268I /% 0 000 2 0. 000 5 0 001 0 0 002 0 011注：重复性（I.）为2.83Sr.Sr为重复性标准差. 7.2再现性 的绝对差值不超过再现性限（I），超过再现性限（I）的情况不超过5%，再现性限（I）按表3数据采用线性内插法求得： 表3 w(Fe)/% 0 000 5 0 003 1 0 008 5 0 020 0 268I/% 0 000 3 0 000 7 0 001 3 0 003 0 013 注：再现性（I1为2.83SS为再现性标准差 8质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
