中华人民共和国国家标准
GB/T 3253.3-2008代替 GB/T 3253.3-2001 GB/T 3254.3-1998
锑及三氧化二锑化学分析方法 铅量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxideDetermination of lead content-Flame atomic absorption spectrometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T3253《锐及三氧化二娣化学分析方法》共有11个部分：
GB/T3253.1锐及三氧化二锦化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法GB/T3253.2锑及三氧化二锑化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法一GB/T3253.3锑及三氧化二化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T3253.4锑及三氧化二锑化学分析方法硫量的测定一GB/T3253.6锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定原子荧光光谱法 GB/T3253.5锑及三氧化二锑化学分析方法钢量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T3253.7梯及三氧化二锑化学分析方法饶量的测定GB/T3253.8锑及三氧化二梯化学分析方法三氧化二锦量的测定一GB/T3253.9锑及三氧化二化学分析方法镉量的测定GB/T3253.10及三氧化二娣化学分析方法汞量的测定 GB/T3253.11梯及三氧化二梯分析方法铅、铜、锰、镉、铁、晒、络、砷、汞、锡含量的测定
本部分为第3部分.
本部分代替GB/T3253.3-2001《化学分析方法铅、钢量的测定3（铅部分）、GB/T3254.3-1998《三氧化二锑化学分析方法铅量的测定》.与GB/T3253.3-2001、GB/T3254.3-1998相比，本部分有如下变动：
一取消了双硫棕分光光度法，保留原子吸收光谱法：
测定下限从0.010%延伸到0.0020%；
一补充了精密度与质量保证和控制条款.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分由锡矿山闪星业有限责任公司起草.
本部分由湖南有色金属研究院、湖南辰州矿业有限公司参加起草.
本部分主要起草人：宗屹、宋应球、崔德海.
本部分主要验证人：庞文林、吴少波、杨德利、叶芳芳、陈曲.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
锑及三氧化二锑化学分析方法 铅量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分规定了锑及三氧化二锑中铅量的测定方法.本部分适用于锑及三氧化二中铅量的测定.测定范围：0.0020%～0.75%.
2方法提要
试料用盐酸和硝酸或氢溴酸溶解蒸干后，重复加氢溴酸挥发除锑.在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量铅的吸光度，锑及三氧化二锑中其他杂质均不干扰测定.
3试剂
3.1市售试剂
3. 1. 1盐酸(pl. 19 g/mL).3. 1. 2硝酸（p1. 42 g/mL).3.1.3氢溴酸（pl.50g/mL）.
3.2.1盐酸(11).3.2.2硝酸（11).
3.3标准溶液
3.3.1铅标准贮存溶液
称取1.0000g铅（≥99.99%）于200mL烧杯中.加人20mL硝酸（3.2.2），微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物.冷却至室温.移人1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg铅.
3.3.2铅标准溶液
移取10.00mL铅标准贮存溶液（3.3.1）于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.2.1)，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg铅.
4仪器
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯.在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.20pg/mL. 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%.一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.8.原子吸收光谱仪的参考工作条件：
波长283.3nm；
一贫燃火焰，在原子化区测定.
灯电流3.0mA；
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1
铅的质量分数/% 试料/g 测定体积/ml0 002 0~0 030 1 0 25 00>0 030 ~0 15 >0 15 ~0 35 0 50 50 00 50 00>0 35~0 75 0 10 0 20 50 00
5.2空白试验
随同试料做空白试验.
5.3测定
5.3.1试料：将试料（5.1）置于100mL烧杯中，加人5mL盐酸（3.1.1)、3mL硝酸（3.1.2)，低湿加热蒸干，冷却.加入1mL盐酸（3.1.1）、5mL氢溴酸（3.1.3）蒸干，冷却.加人2mL盐酸（3.1.1）再蒸 干，冷却.加人2mL盐酸（3.1.1）微热溶解残渣，按表1将溶液移人相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
三氧化二试料：将试料（5.1）置于100mL烧杯中，加少量水润湿，加入5mL氢溴酸（3.1.3），摇冷却.加人2mL盐酸（3.1.1）微热溶解残渣，按表1将溶液移人相应容量瓶中，用水稀释至刻度， 动片刻，低湿加热蒸干，冷却.加入3mL氢溴酸（3.1.3）蒸干，冷却.加人2mL盐酸（3.1.1）再蒸干，混匀.
5.3.2使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零，测量试料溶液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度.
5.4工作曲线
液（3.3.2）于一组100mL容量瓶中，分别加人2mL盐酸（3.1.1）.用水稀释至刻度，混匀.
5.4.2在与试料溶液测定相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中"零”浓度溶液的吸光度，以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
6分析结果的计算
按下式计算铅的质量分数u（Pb），数值以%表示：
式中：
p-自工作曲线上查得铅浓度，单位为微克每毫升（gug/mL)；
V试液总体积，单位为毫升（mL）；
当0.0020%<（Pb）≤0.010%时，所得结果表示至园位小数；当0.010%<w（Pb）≤0.10%时所得结果表示至三位小数：当0.10%<u（Pb）≤0.75%时所得结果表示至二位小数. 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（Ir)，超过重复性限（Ir）的情况不超过5%，重复性限（Ir）按表2数据采用线性内插法求得： 表2 t-(Pb)/ % 0 002 0 0 011 0 068 0 31 0 76Ir/% 0 000 2 0 001 0 004 0 02 0 03注：重复性（1r）为2.83S.，S.为重复性标准差. 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（I），超过再现性限（I）的情况不超过5%，再现性限（I）按表3数据采用线性内插法求得： 表3 t-(Pb)/ % Ik/% 0 002 0 0 011 0 068 0 006 0 31 0 03 0 76 0 05注：再现性（1）为2.83SS为再现性标准差. 0 000 3 0 002 8质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
