锑及三氧化二锑化学分析方法 锑中硫量的测定 燃烧中和法
1范围
GB/T3253的本部分规定了锑中硫量的测定方法.本部分适用于锑中硫量的测定，测定范围：0.0020%~0.10%.
2方法提要
试料在高温氧气流中燃烧，使硫转化为二氧化硫，用过氧化氢吸收并转化成硫酸，以甲基红-次甲基蓝溶液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色即为终点.
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水.
3.2无水氯化钙.3.3过氧化氢吸收溶液（298）.3.4甲基红-次甲基蓝混合指示剂：20单位体积甲基红乙醇溶液（0.3g/L）与3单位体积次甲基蓝溶液 （1g/L）混合.
3.1氢氧化钾
3.5氢氧化钠标准滴定溶液.
3.5.1配制
称取0.2g氢氧化钠，置于250mL烧杯中，用煮沸冷却后的水溶解，稀释至1000mL，混匀.储存于塑料瓶中.
3.5.2标定
称取5.0000g预先经100C~105C烘干2h的邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）.置于500mL烧杯中，加热煮沸冷却后的水溶解至清亮，移人1000mL容量瓶中，用煮沸冷却后的水稀释至刻度，混勾.此溶液1mL含0.0050g邻苯二甲酸氢钾.
2滴酚配乙醇溶液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色即为终点. 准确移取5.00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液置于300mL锥形瓶中.加50mL煮沸冷却后的水，
随同标定做空白试验.
按式（1）计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度：
式中：
一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V-移取邻苯二甲酸氯钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V一标定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V.一标定时空白溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；0.0050邻苯二甲酸氢钾标准溶液的浓度，单位为克每毫升（g/mL）；
0.2042-与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（c~o=1.00mol/L）相当的邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）.
则，重新标定. 平行标定三份，取其平均值.所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的极差值应不超过0.10mL，否
4装置
所用装置如图1.
1-氧气瓶：附氧气表、减压阀： 2--洗气瓶：盛有用氢氧化钾溶液（400g/L）配制的高锰酸钾溶液（40g/L）；3-干燥塔：下部盛无水氯化钙，上部盛干燥的氢氧化钾，中隔玻璃棉，塔顶和塔底都铺有玻璃棉；4--玻璃转子流量计（2L/min）； 三通活塞：辅助调节氧气流量；6-管式电炉：装有硅碳棒的卧式电炉，附有调压器、电流计、电压计、铂络热电偶和高温计： 5-7--无融瓷舟：使用前应在约1000C中通人氧气灼烧30min，冷却后，置于磨口处不涂凡士林之类物质的干燥器8 一无融瓷管：新瓷管在使用前应于1000C中通氧气灼烧10min； 中备用：9---除尘器：内装干燥脱脂棉：10 2mL~5mL微量满定管. 筒形玻璃吸收器：盛过氧化氢吸收液；
图1装置图
5分析步骤
5.1按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1试料量
殖的质量分数/% 试料量/g0 002 0~0 020 2.0>0 020~0 040 1 0>0 040 0 40
5.2独立地进行两次测定，取其平均值.
5.3接通电源，使炉温升至900C，并处于自动控制状态中.
5.4加人50mL~60mL过氧化氢吸收溶液（3.3）和1mL甲基红-次甲基蓝混合指示剂（3.4）于玻璃吸收器中.
5.5按图1连续好装置，打开氧气瓶，调节流量至2L/min，检查定硫装置的密封性，然后调节氧气流
量至0.5L/min，用氢氧化钠标准滴定溶液（3.5）滴定至溶液恰显亮绿色，不计读数.
5.6将试料（5.1）均匀地置于瓷舟中，取下连接三通活塞与瓷管的橡皮塞，将盛有试料（5.1）的瓷舟推氧气燃烧试料，并用氢氧化钠标准滴定溶液（3.5）进行滴定保持溶液显亮绿色. 人燃烧瓷管的温度最高处，然后迅速塞紧连接三通活塞与燃烧瓷管的橡皮塞，以0.5L/min的流量通人
5.7燃烧10min后，增大氧气流量至2L/min，继续用氢氧化钠标准滴定溶液（3.5）滴至溶液由紫红色变为亮绿色即为终点.
6分析结果的计算
硫含量以硫的质量分数u（s）计，数值以%表示，按公式（2）计算：
式中：
c氢氧化钠标准滴定溶液（3.5）的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V-滴定试液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
m试料的质量，单位为克（g）；
所得结果表示至两位有效数字.
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
w(s)/% r/% 0 001 7 0 000 5 0 009 0 0 000 9 0 028 0 002 0 099 0 007重复性（r)为2.83S..S.为重复性标准差.
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
表3再现性限
(s)/% 0 001 7 0 009 0 0 028 0 099R/% 0 000 6 0 001 0 0 004 0 008再现性（R）为2.83SS为再现性标准差.
8质量保证和控制
核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核. 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校
