中华人民共和国国家标准
GB/T3253.7-2009
锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定 原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxideDetermination of bismuth contentAtomicfluorescence spectrometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T3253《娣及三氧化二娣化学分析方法》共有11个部分：
GB/T3253.1-2008锦及三氧化二化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法；-GB/T3253.2-2008锑及三氧化二化学分析方法铁量的测定邻二氮杂非分光光度法；GB/T3253.3-2008锑及三氧化二娣化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法；GB/T3253.4-2009锑及三氧化二娣化学分析方法娣中硫量的测定燃烧中和法；GB/T3253.5-2008锑及三氧化二梯化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法；GB/T3253.8-2009锦及三氧化二化学分析方法三氧化二锑量的测定碘量法：GB/T3253.9-2009锐及三氧化二娣化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法：GB/T3253.10-2009锐及三氧化二锑化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法； -GB/T3253.11-2009锦及三氧化二化学分析方法链量的测定原子吸收光谱法.
本部分为第7部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分负责起草单位：锡矿山闪星锐业有限责任公司. 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、湖南出人境检验检疫局.本部分主要起草人：吴东华、宋应球、毛晓红、袁玉霞、陈新焕、阴东霞.
锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定 原子荧光光谱法
1范围
GB/T3253的本部分规定了锑及三氧化二中锯量的测定方法.本部分适用于锑及三氧化二锑中量的测定.测定范围：0.0001%~0.10%.
2方法提要
试料用王水溶解，加酒石酸络合基体娣，在氢化物发生器中，秘与硼氢化钾生成氢化物，由氯气导人石英炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上测量的荧光强度.
3试剂及材料
除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水.
3.2盐酸（p1. 19 g/mL).3.3硝酸(ol. 42 g/mL). 3.4王水(11).3.6硝酸（11）.3.7氢氧化钠溶液（100g/L用优级纯氢氧化钠配制）.3.8硼氢化钾溶液（15g/L）.3.9酒石酸溶液（200g/L). 称取7.5g硼氢化钾（3.1），加25mL氢氧化钠溶液（3.7），溶解完全，加水定容至500ml.用时现配.3.10标准溶液.面Ⅲ，微热溶解清亮，冷却，用水洗涤表面Ⅲ及杯壁，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.3.10.2锐标准溶液（10μg/mL）.移取10.00mL标准贮存溶液（3.10.1)于100mL容量瓶中.加入10mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀.3.10.3标准溶液（0.1μg/mL）. 移取1.00mL标准溶液（3.10.2）于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀.3.11材料.
3.1硼氢化钾.
3.5盐酸(11).
3.10.1锐标准肥存溶液（100μg/mL).
氢气（≥99.99%）：屏蔽气和载气.
4仪器
原子荧光光谱仪，附链特种空心阴极灯.
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
检出限：不大于1×10g/mL.精密度：用0.02pg/mL的标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强 度的5.0%.“一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小于0.8.
原子荧光光谱仪参考工作条件：
负高压；300V： 灯电流：60mA；载气流量：300L/min；-屏藏气流量：900L/min.
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1试样量及稀释、分取体积
的质量分数/% 试料量/g 定容体积/mL 分取试液体积/ml0 000 1~0 002 0 0 30 50 2 00>0 002 0~0 010 >0 010~0 020 0 20 100 50 2 00 2 00>0 020~0 050 0 10 0 10 500 2 00>0 050~0 10 0 10 500 1 00
5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
5.3空白试验
随同试料做空白试验.
5.4测定
5.4.1将试料（5.1）置于100mL烧杯中.加入10mL王水（3.4），低温加热握动烧杯使试样溶解清亮，并微沸驱除氮的氧化物，取下稍冷，加人5mL酒石酸溶液（3.9），补加5mL盐酸（3.2），冷却后按表1移人相应体积的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
5.4.2按表1分取试液于50mL容量瓶中，加人25mL盐酸（3.2），以水定容，混匀.
5.4.3在原子荧光光谱仪上，用盐酸（3.5）作载流，用硼氢化钾溶液（3.8）作还原剂，以特种空心阴极灯为激发光源，测量试料溶液的荧光强度，减去随同试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查得相应的的浓度.
5.5工作曲线的绘制
5.5. 1 移取 0 mL、0. 50 mL、1. 00 mL、2. 0 mL、4. 00 mL、6 00 mL、8 00 mL 标准溶液(3. 10. 3）于一组100mL容量瓶中，分别加人盐酸（3.2）5mL，用水稀释至刻度，混匀.
5.5.2在与试料测定相同条件下测量标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中"零”浓度溶液的荧光强度.以浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线.
6分析结果的计算
含量以的质量分数u（Bi）计，数值以%表示，按公式（1）计算：
GB/T 3253.7-2009
(Bi）=CVV×10- X100 （1)mV
式中：
自工作曲线上查得的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；试液定容体积，单位为毫升（mL）；V-分取试液体积，单位为毫升（mL）；m.试料的质量，单位为克（g）. V待测试液定容体积，单位为毫升（mL）；
当0.0001%≤（Bi）<0.010%时，所得结果表示至四位小数；当0.010%≤（B）/% 0 000 1 0 001 2 0 006 3 0 024 0. 053 0 098R/% 0 000 1 0 000 4 0 001 1 0 003 0 005 0 006再现性（R）为2.83Sx，S为再现性标准差.
8质量保证和控制
核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核. 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校
