中华人民共和国国家标准
GB/T3253.8-2009代替GB/T3254.11998
锑及三氧化二锑化学分析方法 三氧化二锑量的测定碘量法
Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxideDetermination of antimony trioxide content-Iodine titration method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
mx-随同标定的空白试验溶液所消耗碘标准滴定溶液（4.4）的质量，单位为克（g）；0.072 88与1.0000g碘标准滴定溶液[c(1/2)=1.0000mol/kg]相当的三氧化二锑的质量，单
位为摩尔每千克（mol/kg）.
平行标定三份，所计算的消耗碘标准滴定溶液（4.4）浓度差值不超过0.00003mol/kg时，取其平均值.否则，重新标定.
4.5淀粉指示剂（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，置于250mL烧杯中，加入少量水调成期状，在不断搅拌下加人100mL沸水，静置，冷却.使用清液.
5仪器
5.1称量滴定瓶（约100mL），见图1.
单位为毫米
图1称量滴定瓶
5.2分析天平，感量十万分之一.
5.3电磁搅拌器.
6试样
试样应在100C~105C烘1h后，置于干燥器中，冷却至室温.
7分析步骤
7.1试料
称取0.40000g士0.00020g试样，称样时，使用约2mm厚的耐温塑料制成中间具有一尺寸为2cm×4cm的凹槽小Ⅲ，试样加在小Ⅲ上称量.
7.2空白试验
随同试料做空白试验.
7.3测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
7.4测定
7.4.1试料（7.1）连同小Ⅲ一起移人500mL锥形瓶中，用少量水润湿，在分析试料的同时，标定碘标 准滴定溶液（4.4).
7.4.2加人50mL酒石酸溶液（4.2），摇动试料，盖上表面Ⅲ，加热，在保持溶液微沸的状态下溶解0.5h.在溶解过程中摇动锥形瓶2次~3次，取下，冷却至室温.
7.4.3加人20mL氢氧化钠溶液（4.3）.中和大部分酒石酸，再加人碳酸氢钠（4.1）中和剩余的酒石酸至无明显的气体产生，并过量约4g，加人40mL水，保持溶液温度在15C～40C之间.加人2mL淀粉指示剂（4.5）.
7.4.4称量盛有碘标准滴定溶液（4.4）的称量滴定瓶的质量，装于盛有试料溶液的锥形瓶口上，在不断搅拌下，用碘标准滴定溶液（4.4）滴定至溶液呈稳定的紫蓝色为终点.再称量盛有剩余碘标准滴定溶液（4.4）的称量滴定瓶的质量，两次称量结果之差即为碘标准滴定溶液（4.4）的消耗量.
7.4.5按照GB/T3253.1-2008测定砷含量并校正结果.
8分析结果的计算
三氧化二锦含量以三氧化二锑的质量分数w（SbO）计，数值以%表示，按公式（2）计算：
式中：
（碘标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每千克（mol/kg）；mm一三氧化二锑的质量，单位为克（g）；m--测定前盛有碘标准滴定溶液（4.4）的称量满定瓶的质量，单位为克（g）； m--测定后盛有剩余碘标准滴定溶液（4.4）称量滴定瓶的质量-单位为克（g）；n6一测定时，滴定随同试料的空白试验溶液所消耗的碘标准滴定溶液（4.4）的质量，单位为克（g）；1.945-砷换算为三氧化二锑的系数； 位为摩尔每千克（mol/kg）；（As）砷的质量分数，数值以%表示.所得结果表示至二位小数.
0.07288与1.0000g碘标准滴定溶液[c（1/2)=1.0000mol/kg］相当的三氧化二锑的质量，单
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得：
表1重复性限
(Sb;O; 1/ % 99 02 99 52 99 92x/% 0 15 0. 10 0 08重复性（r1为2.83S S 为重复性标准差.
9.2再现性
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果性内插法求得：
表2再现性限
t (Sb;O 1/% 99 02 29*66 99 92R/% 0 27 0 16 0 10再现性（R）为2.83.SSx为再既性标准差、
