中华人民共和国国家标准
GB/T3286.4-2012 代替GB/T3286.4-1998
石灰石及白云石化学分析方法 第4部分：氧化铁含量的测定邻二氮 杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of limestone and dolomite-Part 4:The determination of iron oxide content-The o-phenanthrolinespectrophotometric method and the flame atomic absorptionspectrometricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》分为九个部分：第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法； 第2部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法：一第3部分：氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法；一第4部分：氧化铁含量的测定邻二氮杂非分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第5部分：氧化锰量的测定； 第6部分：磷量的测定；第7部分：硫量的测定；第8部分：灼烧减量的测定：一第9部分：二氧化碳量的测定.本部分为GB/T3286的第4部分. 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分代替GB/T3286.4-1998（石灰石、白云石化学分析方法氧化铁量的测定》.本部分与GB/T3286.4-1998相比较，主要进行了如下修改：一将标准名称改为（石灰石及白云石化学分析方法第4部分：氧化铁含量的测定邻二氮杂菲一规范性引用文件取消了年号，并增加了部分引用标准： 分光光度法和火焰原子吸收光谱法》；进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限r和再现性限R代替了”允许差”：更改了部分文字表达方式；一对样品稀释倍数、氢氟酸和高氯酸的用量等技术条件进行了修改； -一对邻二氮杂非光度法两个含量段的试液及校准曲线溶液的移取量进行了部分修改.本部分由中国钢铁工业协会提出.本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口.本部分起草单位：由武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院.本部分主要起草人：闻向东、陈士华、张穗忠、部梅、赵希文、周郑、余卫华、曹宏燕、仇金辉、高建平. 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 3286. 4-1998;GB/T 3286. 11-1993;GB/T 3286. 13-1984
中，用水稀释至刻度，混匀.
注：此溶液可作为测定氧化铁、氧化钙、氧化镁、二氧化硅和氧化铝的储备液，可分别用于GB/T3286.1络合演定法测定氧化钙量和氧化镁量，GB/T3286.2硅钮蓝分光光度法测定二氧化硅量GB/T3286.3铬天青S分光 光度法测定氧化铝量，GB/T3286.4邻二氮杂菲分光光度法测定氧化铁量.如同时测定试样中这些化学成分的含量，可只制备一份该试样的储备液，分取后按各分析方法测定.
3.5.5测定
3.5.5.1根据试样含三氧化二铁量，按表1分取储备液（3.5.4.2）于相应容量瓶中.
表1试液分取量及标准溶液移取量
三氧化二铁含量（质量分数） 分取储备液体积 量色容量 移取标准溶液体积% mL mL 标准溶液 mL0 02~0 20 25 00 50 3 2 6 3 0 0 50~5 00>0 20~1 00 15 00 3 2 6 2 0 1 00~6 00>1 00 ~ 4. 0 5 0 100 3 2 6 2 0 2 00 ~10 00
3.5.5.2加5mL抗坏血酸溶液（3.2.3），混匀.加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.2.4）和5mL邻二氮杂菲溶液（3.2.5).用水稀释至刻度，混匀.
3.5.5.3将部分显色液（3.5.5.2）移人适当吸收Ⅲ中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量吸光度.从标准曲线上查出相应的三氧化二铁量.
3.5.6标准曲线的绘制
根据试样含三氧化二铁量，按表1移取三氧化二铁标准溶液（3.2.6.2或3.2.6.3）数份（不少于5份）于一组容量瓶（50mL或100mL）中，加20mL水.以下按3.5.5.2操作.将部分显色液移人相应 吸收Ⅲ中.以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处测量吸光度.以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线.
3.6分析结果计算及其表示
3.6.1分析结果的计算
按式（1)计算三氧化二铁的质量分数：
..*..** ( 1 )
式中：
u（FeO）一三氧化二铁的质量分数；V 储备液体积，单位为毫升（mL）；V 一分取储备液体积，单位为毫升（mL)；m 从标准曲线上查得的三氧化二铁量，单位为微克（ug）；试料量，单位为克（g）.
3.6.2分析结果的确定和表示
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限：值，则取其算术平均值作为分析结
