中华人民共和国国家标准
GB 3654.1-83
Methodsfor chemicalanalysis of ferroniobiumThe paper chromatograph-gravimetric method forthe determination ofniobium and tantalum
国 家标准 局批准
中华人民共和国国家标准
锯铁化学分析方法 纸上色层分离重量法测定锯、钽量
Methods for chemical analysis of ferroniobiumThe paper chromatograph-gravimetrlc method forthe determination of niobium and tantalum
本标准适用于铁中和钮量的测定.测定范围：50~80%、钼0.4~1.5%.本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》.
1方法提要
锯、钮与其他杂质的分离是根据、钮在涂有硝酸铵的色层纸上，以甲基异丁基酮-丁酮-氢氟酸达到分离.用丹宁酸溶液喷在色层纸上显色.分别剪下、钮色带，灰化、灼烧、称量，即得出锯和但量. -硝酸做展开剂时，钮的R值约为0.94，昵的Ry值约为0.60，而其他杂质停在原处不动或移动很小以
2试剂与材料
2.2氢氟酸（11）. 2.1氢氟酸（比重1.15）.2.3硝酸（比重1.42）.2.4单宁酸溶液（2%）.2.6色层纸：新华3号色层纸，切成宽20cm、长26cm，其长度的三分之二浸以10%硝酸铵溶液后 2.5展开剂：甲基异丁基酮丁酮氢氟酸硝酸（444466）.晾干.
3仪器
3.12ml塑料移液管.3.2色层箱：直径25cm、高35cm的圆柱形塑料筒，附有盖.3.3喷雾器.3.5中和器：大干燥器筛板下面盛有氢氧化铵（比重0.90）. 3.4湿度控制器：大干燥器内放一杯温水并放一支干湿温度计.
4分析步骤
4.1试样量称取0.1000g试样.4.2空白试验随同试样做空白.
4.3测定
4.3.1将试样量置于铂坩埚中，加入2~3ml氢氟酸（2.1），滴加硝酸（2.3）至试样全部溶解，再置于砂浴上加热，并蒸至约为1ml.
4.3.2取下，用塑料移液管移取试液，涂在色层纸下部未浸过硝酸铵溶液处，涂试液时应尽量均匀细直与色层纸底边保持2cm平行距离.试液涂完后，将铂坩埚用氢氟酸（2.2）洗二次，用蒸馏水洗二次，每次均各用0.5ml左右，洗液也均匀的涂在色层纸上.低温烘干后，卷成园筒形，以曲别针固定，直立于湿度为80%的湿度控制器内.放置15min后取出，立即放人盛有展开剂（2.5），其液层厚 度约为1cm的色层箱中，密闭展开约2~3h.待溶液上升至距离色层纸（2.6）顶端1~2cm处时，取出，烘干，置于中和器内，放置15min，取出，烘干.
4.3.3喷单宁酸溶液（2.4）于色层纸上，烘干.上部呈黄色色带为钮，中部呈橙红色色带为锯.分别剪下，钮色带量取宽度，置于已知质量的铂坩場中，放在电热板上低温灰化后，移人850～900℃ 高温炉中灼烧30min，取出，置于干燥器内冷至室温，分别称量锯、钼氧化物量.
5分析结果计算
按公式（1），（2）计算，的百分含量：
式中：m铂甜蜗和五氧化二的质量，g
m2 一铂坩蜗质量，g
试样量，g
-1669'0 一五氧化二换算为的换算因数.
式中：m 铂柑埚和五氧化二钮的质量，g；
m 6 甜埚和随同试样空白的质量，g 铂坩埚质量，gmg m- 随同试样空白的铂坩蜗质量，g试样量，g0.8189一五氧化二钮换算为钼的换算因数.
6允许差
分析结果的极差值应不大于下表所列允许差.
%
规含量 允许差 银含量 允许差50~70 0.60 0.40~1.0 0.1008~01.0~1.50 0.150
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出.本标准由吉林铁合金厂负责起草. 本标准由吉林铁合金厂起草.本标准主要起草人杨万宝.
