中华人民共和国国家标准
GB/T3654.2-2008代替GB/T3654.2-1983
锯铁铜含量的测定 新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法
Ferroniobium-Determination of copper contentThe neocuproine-choroform extraction photometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
6取制样
按照GB/T4010的规定进行取制样，试料应通过0.125mm筛孔.
7分析步额
7.1试料量
按表1称取试料，精确至0.0001g.
表1
钢含量/% 试料量/g 试液分取量/（ml/mL）0 004 0~~0 020 1 00 25/100>0 020 ~0 070 1 00 10/100 10/100>0 070~0 15 >0 15 ~0 18 0 50 0 50 5/100
7.2空白试验
随同试料进行空白试验.
7.3测定
7.3.1将试料（7.1）置于铂Ⅲ中，加人10mL硝酸（4.1）、5mL氢氟酸（4.2）.加热溶解试料后，继续加热至溶液与Ⅲ壁接触处刚刚出现锯酸时，取下，加人10mL硫酸（4.4），摇匀.加热至锯酸溶解后，取下 稍冷，加入40mL柠檬酸溶液（4.6），微热使溶液澄清，取下，加人5mL硼酸溶液（4.8），冷却至室温，移人100mL容量瓶中.用柠檬酸溶液（4.6）稀释至刻度，混匀.
7.3.2移取试液（按表1选取），置于150mL分液漏斗中，加水补至40mL，加人5mL盐酸羟胺溶液（4.7），混匀.用氢氧化铵（4.5）慢慢调节至pH=5~7，加人5mL新亚铜灵乙醇溶液（4.9），混匀，放置1 min.
7.3.3加人10.0mL三氯甲烷（4.3），振荡1min.静置分层，将部分有机相干过滤于2cm比色Ⅲ中，以三氯甲烷（4.3）为参比.于分光光度计波长460nm处，测量其吸光度.
7.3.4减去随同试料空白试验的吸光度后，从校准曲线上查出相应的铜量.
7.4校准曲线的绘制
于150mL分液漏斗中，分别加水补至30mL，加人10mL柠檬酸溶液（4.6）、5mL盐酸羟胺溶液 移取0、2. 00 mL、4.00 mL、6. 00 mL、8.00 mL12. 00 mL、16. 00 mL铜标准溶液（4. 10. 2) 分别置（4.7），用氢氧化铵（4.5）慢慢调节至pH=5~7.加入5mL新亚铜灵乙醇溶液（4.9）.混匀，放置1min，以下按7.3.3进行.减去随同试料空白试验的吸光度，以钢量为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线.
8结果的计算
按式（1）计算钢的含量（质量分数）：
...( 1 )
式中：
m--从校准曲线上查得的量，g；mlo试料量g；r试液分取比.
9允许差
实验室之间钢含量分析结果的差值应不大于表2所列允许差.
表2
%
铜含量（质量分数） 允许差0 004 0~0 010 0 001 5>0 010~0 025 0 003>0 025 ~0 050 0 005>0 050~0 100 0 008>0 100~0 180 0 015
10试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）鉴别试料、实验室和分析日期等资料：b）遵守本标准规定的程度；c） 分析结果及其表示：d）测定中观察到的异常现象； e）对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作.
