中华人民共和国国家标准
GB/T 3654.3-2019 代替GB/T3654.3-1983
锯铁 硅含量的测定 重量法
Ferroniobium-Determination of silicon content-Gravimetric method
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T3654锐铁的分析方法共分为9部分：
GB/T3654.1铁化学分析方法纸上色层分离重量法测定锯、钮量；GB/T3654.2锐铁铜含量的测定新亚铜灵三氯甲烷萃取光度法；GB/T3654.4铁化学分析方法燃烧重量法测定碳量： GB/T3654.3铁硅含量的测定重量法；GB/T3654.5铁化学分析方法钼蓝光度法测定磷量；一GB/T3654.6铁硫含量的测定燃烧碘量法、次甲基蓝光度法和红外线吸收法；GB/T3654.8锐铁钛含量的测定变色酸光度法： -GB/T3654.9铁化学分析方法硫氰酸盐光度法测定钨量；-GB/T3654.10锯铁化学分析方法EDTA容量法测定铝量.
本部分为GB/T3654的第3部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
1983相比，主要技术变化如下： 本部分代替GB/T3654.3-1983《锯铁化学分析方法重量法测定硅量》.本部分与GB/T3654.3-
增加了警示内容（见正文）；增加了规范性引用文件（见第2章）：增如了设备和材料（见第5章）；增加了取样和制样（见第6章）； -修改了熔剂比例.4g氢氧化钠和2g过氧化钠改为2g氢氧化钠和4g过氧化钠（见7.4.1，1983年版的 3.3.1);修改了熔融温度，在720C熔融10min~15 min改为在700℃熔融15 min~20min（见7.4.1，修改了灼烧温度，在1000℃灼烧40min改为在1050C灼烧40min（见7.4.4 1983年的 1983 年版的 3.3.1);一修改了允许差的内容，进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限r和再现性限增加了试验报告的内容（见第10章）；
增加了规范性附录“试样分析结果接受程序流程图”（见附录A）.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.
本部分起草单位：武钢集团昆明钢铁股份有限公司、北京首钢股份有限公司、冶金工业信息标准研究院.
本部分主要起草人：陶俊、张卫强、陈涛、高玲、王文锋、王贵玉、章祝雄、金伟、李文生、郑宁、于春波、卢春生.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 3654.3-1983.
锯铁硅含量的测定重量法
题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警示一一使用本部分的人员应具有正规实验室工作实践经验.本部分未指出可能的安全问
1范围
GB/T3654的本部分规定了采用重量法测定锯铁中的硅含量.
本部分适用于锯铁中硅含量的测定，测定范围（质量分数）：1.00%~10.00%.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
试料用氢氧化钠、过氧化钠熔融分解熔融物以稀硫酸浸取，硫酸冒烟使硅酸脱水，过滤洗涤后，沉淀于1050C灼烧成二氧化硅，称量，反复灼烧至恒量，用硫酸-氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量.由氢氟酸处理前后的质量差计算沉淀中硅的含量，用公式计算试料中硅的质量分数.
4试剂
分析中除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，试验用水为GB/T6682规定的三级及三级以上蒸镐水或纯度与其相当的水.
4.1氢氧化钠.4.2过氧化钠. 4.3盐酸，p=1.19g/mL.4.4氢氟酸，p=1.15g/mL.4.5过氧化氢，30%.4.6硫酸，11.4.8硫酸洗涤液，298. 4.7硫酸，14.
GB/T 3654.3-2019
5设备和材料
5.1天平，感量0.1mg.5.3铂坩埚，容积≥20mL. 5.2镍坩埚（附坩城盖），容积30mL，硅元素的含量小于0.01%.5.4高温炉，温度适于控制在500℃~1100℃，控温精度为土20℃
6取样和制样
按照GB/T4010规定进行取样和制样.试样应全部通过0.125mm筛孔.
7分析步骤
称取0.50g试样，准确至0.0001g.
7.2测定次数
对同一试样，至少独立测定二次.
7.3空白试验
随同试料做空白试验.
7.4测定
7.4.1试料分解
将试料（7.1）置于镍堆埚（5.2）中，加人2g氢氧化钠（4.1）、4g过氧化钠（4.2），混匀，在电炉上加热15min～20min，取出冷却.用水洗净坩埚底部，放人盛有150mL硫酸（4.7）并盖以表Ⅲ的500mL烧 烘烤至干结状，董上堆埚盖，置于高温炉（5.4）中，从室温缓慢加热至约700℃，于700C继续熔融杯中浸取熔块，洗净坩蜗及盖，搅拌至溶液无氢氧化物沉淀，
7.4.2硅酸一次脱水
将烧杯置于电热板或低温电炉上，低温浓缩至冒硫酸烟，高温加热使硫酸烟在烧杯内回流15min~热至近沸，使析出的五氧化二水合物及可溶性盐类溶解，如溶液不澄清可补加1mL~2mL过氧化氢（4.5）使其溶解.用加有少量纸浆的中速定量滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒擦拭表面Ⅲ、玻璃棒及烧杯内壁，用热硫酸洗涤液（4.8）将之洗净，然后洗涤沉淀7次～9次，将沉淀连同滤纸移入铂坩埚（5.3）中 保留.
7.4.3硅酸二次脱水
向滤液中加人5mL硫酸（4.6），置于电热板上加热至冒硫酸烟5min~10min，取下稍冷，按7.4.2的后续步骤进行.
7.4.4灼烧沉淀
将沉淀连同滤纸盛人铂坩埚（7.4.2、7.4.3）中，在电热板上低温烘干，于500℃～600℃高温炉（5.4）中灰化，继续升至1050C灼烧40min.取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧至恒量.
发至冒硫酸烟，稍冷，再沿坩埚内壁加人4mL氢氟酸（4.4），继续加热蒸发至冒尽硫酸烟.将坩埚置于 沿坩埚内壁滴加4滴硫酸（4.6）湿润干渣，加人4mL~5mL氢氟酸（4.4），置于电热板上，加热蒸1050C高温炉（5.4）中灼烧20min，取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧至恒量.
8结果的计算及表示
8.1结果的计算
按式（1)计算试样中硅的质量分数，用百分数表示（%）：
式中：
W's 一氢氟酸处理前沉淀和铂坩蜗质量，单位为克（g）； 硅的质量分数，%；m 一氢氟酸处理后残渣和铂坩蜗质量，单位为克（g）；m 氢氟酸处理前空白试验的沉淀和地蜗质量，单位为克（g）：m: 试料的质量，单位为克（g）： 氢氟酸处理后空白试验的沉淀和坩蜗质量，单位为克（g）；0.4675一二氧化硅换算为硅的换算系数.
8.2结果的表示
大于重复性限r，则取算术平均值作为分析结果.如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限 采用试料平行测定结果的算术平均值为试样的硅量.同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不r，则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果.
数值修约按GB/T8170的规定执行，所得结果保留至小数点后两位.
9精密度
本部分的精密度数据是在2017年由8个实验室，对4个不同水平的硅含量进行共同试验确定的，每个实验室对每个水平的硅含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定3次，共同试验数据（参见附录B），按GB/T6379.2进行统计分析，确定的重复性限和再现性限R见表1.
表1精密度
测定范围（质量分数）/% 重复性限 再现性限 R1 00 ~2.50 0 10 0 15>2 50 ~5 00 0 15 0 20>5 00~10 00 0 25 0 30
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r，大于重复性限r的情况
