中华人民共和国国家标准
GB 3654.4-83
锯铁化学分析方法 燃烧重量法测定碳量
Methodsforchemicalanalysis offerroniobiumThe bustion gravimetric method forthe determination ofcarbon content
国 家标准 局批准
中华人民共和国国家标准
锯铁化学分析方法 燃烧重量法测定碳量
Methods for chemicalanalysisof ferroniobiumThe bustion gravimetric method for the determination ofcarbon content
本标准适用于铁中碳的测定.测定范围：0.03~1.00%.
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》.
1方法提要
试样经高温通氧燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体经除硫后，以已知质量的内装烧碱石棉的吸收瓶吸收二氧化碳，称量.由吸收瓶之增重，计算试样的碳含量.
2试剂与材料
2.1二氧化锰（粒状）.2.2钒酸银. 2.3五氧化二磷.2.4无水高氯酸镁（20～30目）.2.5锡粒.2.7高锰酸钾-氢氧化钾洗液 2.6硫酸（比重1.84）.称取30g氢氧化钾溶于70ml饱和高锰酸钾溶液中.2.9烧碱石棉（20~30目）. 2.8变色硅胶.2.10酸洗石棉.2.11玻璃棉.2.13氧气. 2.12脱脂棉.
3仪器
3.1定碳装置（见图1）.
氧气钢瓶：氧气纯度99%以上.
储气桶：两个25L容器，上下两杨距离约1.2m，下桶装水约23L.
洗气瓶：2个，其中（3）内盛高锰酸钾-氢氧化钾洗液（2.7），（4）内盛硫酸（2.6），装入高度约各为瓶高的三分之一.
干燥塔：下层装人变色硅胶，中层装无水高氯酸镁（2.4），上层装烧碱石棉，各层之间用玻璃棉隔开.底部及顶端也铺垫玻璃棉.
瓷管：600×27×23mm，在尾端橡皮塞前，管内装填30~40mm的玻璃棉.尾端如为尖管，则在出口处接一个球形管，内装玻璃棉.使用前先检查是否漏气，然后分段高温通氧约烧.
瓷舟：长97、88或77mm均可.使用前须经不低于工作温度通氧灼烧.
管式炉：附有热电偶及自动控制器.
干燥管：内装颗粒状活性二氧化锰（2.1）或钒酸银（2.2），两端塞以脱脂棉（2.11）.
干燥瓶：2个，其中（10）（见图2）内装硫酸（2.6）.（11）（见图3）内装五氧化二磷（2.3），两端装玻璃棉，玻塞内部装脂脱棉.
吸收瓶（见图4）：底部铺以10~15mm厚度的玻璃棉，由此以上至瓶颈部装以烧碱石棉，再铺盖少量玻璃棉.瓶塞顶端装脱脂棉，再均匀铺放5mm厚的酸洗石棉，然后装5~10mm厚的五氧化二磷， 再用酸洗石棉铺满剩余空位.使用中，如五氧化二磷潮解失效，应予更换.
长钩：低碳钢或紫铜制成，用以推、拉瓷舟.
图3
