中华人民共和国国家标准
GB/T3710-2009代替GB/T3710-2005
工业酚、苯酚结晶点测定方法
Method of determination for crystallizing pointof technicalphenol and phenic acid
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准与GB/T3710-2005相比主要变化如下：
类产品取样方法”；
本标准由中国钢铁工业协会提出.
本标准由全国钢标准化技术委员会归口.
本标准起草单位：宝钢集团上海梅山有限公司南京化工分公司、武汉科技大学、冶金工业信息标准研究院.
本标准主要起草人：陆辉、程亚平、赵敏伦、何选明、秦瑾、张少春、孙伟.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB 3710-1983 GB/T 3710-2005.
工业酚、苯酚结晶点测定方法
1范围
本标准规定了工业酚、苯酚结晶点测定的原理、试剂、仪器、试样的采取、试验步骤、结果计算和精确度.
本标准适用于高湿煤焦油中的粗酚，经分馏所制得的工业酚、苯酚结品点的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T1999焦化油类产品取样方法
YB/T2305焦化产品试验用温度计
3原理
工业酚、苯酚冷却时，温度逐渐下降，到一定温度时就开始有结晶体出现，由于放出结晶热，使温度稍有回升，达到最高点，并稳定片刻，然后继续下降，测量该最高点温度即为结品点.
4试剂
分子筛：4A，粉状，粒度≤125μm（目数≥120目）.使用前在450C~500C的高温炉中灼烧2h，保存于无干燥剂的干燥器内.
5仪器
5.1结晶点测定仪：见图1.
5.1.1内管：内径22mm±1 mm.长155 mm±2mm.5.1.2外管：内径40mm±2mm，长145mm±2mm.5.1.3搅拌器：由直径1mm~2mm不锈钢丝绕成外径为18mm的三图螺旋体.并引出一个把手.5.2恒温槽：1000ml.高型烧杯.5.3精密湿度计：温度范围0C~50C，分刻度为0.1C（YB/T2305中的COK2C）. 5.4外露补正温度计：温度范围0C~50C，分刻度1C（YB/T2305中的COK23C）5.5温度计：温度范围0C~100C，分刻度1C（YB/T2305中的COK26C）.5.6放大镜：5倍.
6试样的采取
试样的采取按GB/T1999规定进行.
1-温度计：3--搅拌器： 2--精密温度计；4--盖板：5-烧杯：6--内管：7-外管.
图1结品点测定仪
7试验步骤
7.1在干燥洁净的内管中加人60C左右熔化的试样20mL，再加入3g分子筛，用软木塞塞住内管，在保持试样熔化状态下剧烈振荡5min~10min，如果试样凝固，应加热熔化.
7.2装上搅拌器及精密温度计（5.3），用软木塞将精密温度计固定于内管的中心，使水银球底部距内管 底部约20mm，并在精密温度计旁附着一支温度计（5.4）.搅拌冷却，预测结品点.
7.3再将试管内容物加热至温度比预测结晶点高约5C，使试样熔化，但在管壁上应保留少许结品作为晶种.控制水浴温度比预测结品点低5C～10C.缓慢搅拌试样（每分钟10次～15次）.待温度逐渐下降到比预测结品点低0.5C时，将管壁上的晶种用搅拌器擦下，用放大镜仔细观察温度变化.此时，温度开始回升，当温度达到最高点并停留1min以上时，该最高点湿度即为结晶点.读记此温度（读至0.01C)，同时记下精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度.如果无温度回升或温度回升超过1C，则此次试验作废，应重新测定.
8结果计算
观察所记的结晶点温度按下式进行校正：
式中：
r校正后的试样结品点，单位为摄氏度（C）；△-精密温度计本身的校正值，按鉴定书进行校正，单位为摄氏度（C）： 观察所得温度，单位为摄氏度（C）；:-精密温度计水银柱外露部分的温度校正值单位为摄氏度（C）；-用温度计（5.4）测定的精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度-单位为摄氏度（C）；H-精密温度计软木塞上外露部分的水银柱高度，以度数的数值表示，单位为摄氏度（C）.
9精密度
两次测定的误差不得超过表1的允许值.
表1精密度
产品名称 重复性r/C 再现性R/C苯酚 0 10 0 15工业酚 0 20 0 30
