中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 1381-2004
products for import and export-Liquid chromatographic method Determination of lactofen residues in meats and meat
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A是资科性附录. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准出中华人民共和国江苏害人境检检检疫局负资起草. 本标准主要起享人:陈嘉兰,本标布是首次发布的检验检疫行业标推.
进出口肉及肉制品中克阔乐残留量 检验方法液相色谐法
1范围
本标准适用于进出口猪肉和猪秀火魔题中克属系现园量的检验. 本标推规定了适出口典及肉制品中克间乐残留量检验的拍样、制样和查指色谐到定方法.
2抽特和制样
2.1检验批
以不题过2500件为一橙验批.
同一检验社的育品应具有根网的特征、如包装,标记、产地、规格和等圾等,
2.2抽数量
拍样数量见表1.
票1
最优强样数36~19 1~21 5$01~1 091 o0g~152 15 I71 001~2 500 21
2.3抽样方法
按2.2现定的输样件数赠机抽取,逐件开启,从每件内取一袋作为原始祥品,原始样品心量不少于2kg.故人清洁容翻内,加封后,标明标记,及对送交实验室.
如每件中无小也装,或有小包额但重量喝过2kg者,则可用灭类刀在抽出的包件中,每行到原不少于100g,湿合后置于清洁容器内,作为准合原始样.提合原始样的重量不少于2kg.加封后,表明标 记,及时选交实验室,
2.4试样制备
从所非原始样品中缩分出1kg-经换肆机充分揭确均匀,均分成两份,分别装人结净容器内作为原始等品,密封并标明标记,在拍样和制样的操作过程中,宝牌止特品登到污染或发生双留物含量的 变化.
2.5试样保存
将样晶于一18℃冷冻保存,
3到定方
3.1方法提要
用乙禁炎取试科中克周采,提球级经过建,加硫服情溶液后,用正已统草取,正已院草取康经旅地、定容后,用其紫外检测器的高教核相色谱仪测定,外都出定量.
3.2试别和树料
除男有规定外,所用试剂均为分析湾水为嘉国水,
3.2.1正已载.
3.2.2 乙时.
3.2.3二氧六环.
3.2.5硕能溶液(50g/L),那取50g无水磁酸钠(3.2.4)答据干1L蒸镇水中,
3.2.6克乐标准品,蚂度9%,
3.2.7克调乐部准储备液,推确称取适量的克周乐标维品,用正已烧配成球度为0.1mg/m1.的标生储备使保存干冰都中,程强需要再用正己统的释成道当准度的际难工作源.
3.3仅器和设备
3.3.1高效准相色请位:配有靠外检测型. 3.3.2揭碎码3.3.4担族器.3.3.5其客三角瓶:250ml. 3.3.6分使属,250mL3.3.7转发器. 3.3.8类那度.100 mL 3.3.106:0. 41 μm 3.3.9 gaR:50 mL-.25 mL~1 mL3.3.11做量述样器:20=1
3.3.3研体.
3.4别定步
3.4.1提取
聚中.准确加人50mL乙晴,于张离器上张落30min-用能纸过.
3.4.2 净化
$确移取25mL2波于分我漏斗中-加人45mL姚般销距康(3.2.5).用2×10mL正已烷军取,合井上是正已烧维液于另一分液漏斗,加人20mL乙腾,握据提票1min,静置分展,齐正已烧层.加人 45mL机意情脂度(3.2.5).用2×10mL正已萃取网次合开正己规将核于期形瓶中,在40℃水带上.用亚转藏发翻浓缩至干,在确加人1ml.正已烧于驱形瓶中.溶解残资.用健膜(0.45ym)过滤后, HPLC R.
3.4.3则定
3.4.3.1液相色谱条件
s)包进t性:Kromail SiC5 μm) 250 × 4. 6 mm(内是); b1瓦动指正已级-二氧大野(9010);c)t速1 mL/mins d检图我长,289nm:e)进#量:20
3.4.3.2准相色增定
应值均应在仪酒检测线性源围内,对标准工作略液和样液等体积参推进得进行测定,在上连色理条件 程据样液中克河乐残冒量情况,选定峰高相近的标准工作需液,标案工作票液和祥液中克周乐响下-克周乐的保留时间约为10.7min,都准品色增细参死图A.1:
3.4.4空白试输
除不加试样外,均按上运步骤进行.
3.4.5越果计算和表述
用色理数据处理机或检式(1)计算试样中克细乐线留含量,计算结是应扣除空白: x=A.V
式中:
X--试胖中克调乐残留含量,单位为毫克每干克(mg/kg): A样液中克属乐的崎高,导位为求(mm):A--际准工作缩液中克润乐的峰高,单位为毫米(mm): (-标准工作雅液中克间乐的浓度,单位为做克师毫开(ng/mL);V样液量终定容体积,单位为毫升(mL): 本试样重量,单位为克(g),
4测定低限、国农率
4.1测定限
本方接的测定低限为0.020mg/kg,
4.2国收率
4.2.1肉中克图乐的添加浓度及其团收率的实验数据:在0.030 mg/kg时,因收率为85 8.%; 在0.050mg/kg时.四收率为92.0%:在0.100mg/kg时,国收率为95.8%.
在0 020mg/kg时,民收率为84.9% 在0.050mg/kg时,收率为90.7%;在0.100mg/kg时,风收率为91.2%.
4.2.2火规中充国乐的添加浓度及其明收率的实验数据: