中华人民共和国国家标准
GB/T4324.14-2012代替GB/T 4324.29-1984
钨化学分析方法 第14部分：氯化挥发后残渣量的测定 重量法
Methods for chemicalanalysisof tungsten-Part14:Determination ofresidue content after chloride volatilityGravimetricmethod
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T4324《钨化学分析方法》分为28个部分：第2部分：量的测定氢化物原子吸收光谱法： -一第1部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；-一第3部分：锡量的测定氢化物原子吸收光谱法；一第4部分：锐量的测定氢化物原子吸收光谱法；第5部分：砷量的测定氢化物原子吸收光谱法；一第6部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 一第7部分：钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第8部分：镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮重量法：一第9部分：镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法；一第10部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第11部分：铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第12部分：硅量的测定氯化-钼蓝分光光度法；一第13部分：钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第15部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第14部分：氯化挥发后残渣量的测定重量法；一第16部分：灼烧损失量的测定重量法；第17部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法；一第18部分：钾量的测定火焰原子吸收光谱法；第20部分：钒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法；第21部分：铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第22部分：锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第23部分：硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法；一第25部分：氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法； -一第24部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；一第26部分：氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法：一第27部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法：一第28部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法.
本部分为GB/T4324的第14部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T4324.29-1984（钨化学分析方法重量法测定氯化挥发后残渣量》.本部分与GB/T4324.29-1984相比，主要技术变化如下：
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
GB/T 4324.14-2012
本部分起草单位：株洲硬质合金集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所.本部分主要起草人：尹华、张颖、郭画萍、王吉申、易建波、彭宇、赵声志、张江峰.本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 4324. 291984 .
钨化学分析方法 第14部分：氯化挥发后残渣量的测定 重量法
1范围
GB/T4324的本部分规定了三氧化钨、钨粉、碳化钨及铸造碳化钨中氯化挥发后残渣量的测定方法.本部分适用于三氧化钨、钨粉、碳化钨及铸造碳化钨中氯化挥发后残渣量的测定，测定范围为0. 02%~0. 20%
2方法提要
试样在750℃～800℃下通以氯化氢气体，使挥发成分逸散后以重量法测定残渣.
3试剂和材料
3.1硫酸（pl.84g/mL).
3.2盐酸-氯化钠混合液：2份盐酸（ol.19g/mL）与1份氯化钠按质量比混合.
4仪器和设备
4.1管式电炉，带温度控制器.
4.2氯化装置示意图见图1.
说明：
气体缓冲瓶； 氯化氢气体发生器：2- 气体干燥瓶（内装浓硫酸）；5--铂舟（或石英舟>高10mm.上口宽15 mm，底宽10mm.上口长85mm，下底长80 mm; 气体流量计：6--管式电炉：有效长度约300mm；7--石英反应管内径19mm~20mm.长650mm；8--热电偶高温计.
