中华人民共和国国家标准
GB/T4325.1-2013代替GB/T 4325.1-1984
钼化学分析方法 第1部分：铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of molybdenum-Graphite furnace atomic absorption spectrometry Part 1:Determination of lead content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分：
第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法： 一第2部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法；一第3部分：量的测定原子荧光光谱法；一第4部分：锡量的测定原子荧光光谱法；一第5部分：锐量的测定原子荧光光谱法；-一第7部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光诺法； 一第6部分：砷量的测定原子荧光光谱法；一第8部分：钻量的测定钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法；-一第9部分：镍量的测定丁二酮厉分光光度法和火焰原子吸收光谱法：一第10部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；-一第11部分：铝量的测定铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第12部分：硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第13部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法；一第14部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第15部分：钠量的测定火焰原子吸收光诺法；一第16部分：钾量的测定火焰原子吸收光谱法；一第18部分：钒量的测定钮试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 一第17部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第19部分：铬量的测定二苯基碳酰二腊分光光度法；第20部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法；一第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法；一第23部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法-热导法； 一第22部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；一第24部分：钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第25部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；一第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镉、锡、、钨、铅和锌量的测定电感耦合等离子体质谱法.
本部分为GB/T4325的第1部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T4325.1-1984（钼化学分析方法方波极谱法连续测定铅、镉量》中的铅量的测定.本部分与GB/T4325.1-1984相比，主要技术变化如下：
-一将方波极谱法改为石墨炉-原子吸收光谱法；测定范围调整为0 0001%~0.0100%； 增加了重复性条款：增加了试验报告条款.本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
GB/T 4325.1-2013
本部分起草单位：金堆城钼业股份有限公司、西北有色金属研究院，本部分主要起草人：谢明明、王郭亮、李巧红、贺鑫、杨平平、孙宝莲、张江峰.本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 4325. 1-1984.
钼化学分析方法 石墨炉原子吸收光谱法 第1部分：铅量的测定
1范围
GB/T4325的本部分规定了钼中铅量的测定方法. 本部分适用于三氧化钼、钼酸铵、钼粉、钼条中铅量的测定.测定范围：0.0001%~0.0100%.
2方法提要
处测量铅的吸光度. 试料用过氧化氢溶解，在硝酸介质中，用氯气作保护气，于石墨炉原子吸收光谱仪波长283.3nm
3试剂
除非另有说明，本部分所用水为二级水或者二级以上水，所用试剂均为优级纯.
3.1钼酸铵：质量分数≥99.99%.3.2钼基体；（wn≤0.000005%）.3.3硝酸(p=1. 42 g/mL).3.4过氧化氢（p=1.10g/mL）.3.6铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（w%≥99.99%）于250mL烧杯中，盖上表Ⅲ，加人 3.5硝酸（11）.30mL硝酸（3.5），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100 μg铅.3.7铅标准溶液：移取1.00mL铅标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.3.8氢气：体积分数大于99.99%. 此溶液1mL含1μg铅.
4位器
石墨炉原子吸收光谱仪附铅空心阴极灯.
在仅器最佳工作条件下凡能达到下列指标者均可使用：
一特征浓度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于1.6ng/mL；一精密度：测量最高标准溶液10次，其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的0.8%：用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.4%；-一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7.
GB/T 4325.1-2013
5试样
钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网.
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确到0.0001g.
表1
铅的质量分数/% 试料质量/g0 000 1~0 001 0 1 00>0 001 0~0 002 0 0 50>0 002 0~0 010 0 0 10
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于150mL烧杯中，用水润湿，加5mL过氧化氢（3.4），低湿加热完全溶解，加3mL硝酸（3.3），煮沸1min~2min，取下，用水冲洗杯壁，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
6.4.2在石墨炉原子吸收光谱仅上测定空白溶液（6.3）及分析溶液（6.5.1）.在预先输人称样量、定容 体积和稀释倍数下，仪器根据标准工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出试料（6.1）的含量.
6.5工作曲线绘制
6.5.1按表1称取相同量钼基体（3.2），置于150mL烧杯中，用水润湿，加5mL过氧化氢（3.4）.加热 溶解，煮沸1min~2min，冷却后转移至100mL容量瓶中，分别加0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液（3.7)，加3mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀.
6.5.2于石墨炉原子吸收光谱仅上，在选定的仪器工作条件下，在波长283.3nm处，用氢气作保护气，设定所需标准溶液的浓度，仪器自动绘出工作曲线，线性系数应在0.995以上，否则重新测定或重新配制系列标准溶液进行测定.
7分析结果的计算
铅含量以铅的质量分数wm计，数值以%表示，按式（1）计算： w=-p;)V×10-
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