中华人民共和国国家标准
GB/T4698.3-2017 代替GB/T4698.3-1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of titanium sponge titanium and titanium alloysPart 3:Determination of silicon content-Molybdenum blue spectrophotometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4698（海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为28个部分：一第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；一第2部分：铁量的测定1，10-二氮杂非分光光度法、火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子-一第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； 体原子发射光谱法：一第4部分：锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第5部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：-一第6部分：硼量的测定姜黄素分光光度法和电感耦合等离子体质谱法；第7部分：氧量、氮量的测定情气熔融-红外吸收/热导法和蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光 度法：-第8部分：铝量的测定碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：-一第9部分：锡量的测定碘酸钾滴定法及电感楊合等离子体原子发射光谱法；一第10部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第12部分：钒量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：碳量的测定高频燃烧-红外吸收法： 第13部分：锆量的测定EDTA滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第15部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第17部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；-一第18部分：锡量的测定火焰原子吸收光谱法；一第21部分：多元素杂质量的测定原子发射光谱法； -第19部分：钼量的测定硫氰酸盐示差分光光度法；一第23部分：钯量的测定氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第24部分：镍量的测定丁二酮肪分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法：一第26部分：钨量和钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第27部分：量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.本部分为GB/T4698的第3部分.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分与GB/T4698.3-1996相比，主要变化如下： 本部分代替GB/T4698.3一1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量》.增加了前言及精密度条款；-增加了试验报告条款.本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、广州有色 1
GB/T 4698.32017
金属研究院.
本部分起草人：李佗、杨军红、刘厚勇、魏东、孙宝莲、罗琳、王金磊、刘婷、黄永红、麦丽碧、熊晓燕.本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 4698 31984;GB/T 4698 3-1996.
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法
1范围
GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中硅量的测定.本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中硅量的测定.测定范围：0.010%~0.70%.
2方法提要
试料以氢氟酸溶解，以硼酸络合氟离子，在硫酸介质中，使硅与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸，用抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度.
扣除其吸光度以消除干扰. 显色液中钒的含量大于2mg时对测定有正干扰，可在显色时于空白试验溶液中加入相应量的钒，
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水.
3.1硝酸（p=1.42 g/mL).3.2氢氟酸（15）.3.3硼酸饱和溶液.贮存于塑料瓶中.3.4氨水（13）.3.6高锰酸钾溶液（30g/L），分析纯. 3.5硫酸（111）.3.7钼酸铵溶液（100g/L），储存于塑料瓶中.分析纯.3.8硫酸（13）.3.9抗坏血酸（100g/L）.用时现配，分析纯.次加入10mL氢氟酸（3.2），在60℃左右水浴中加热溶解，滴加6滴~8滴硝酸（3.1）至溶液清亮，加人50mL硼酸饱和溶液（3.3），混匀.移人100mL塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.50mg钛.3.11硅标准贮存溶液：称取1.0679g预先在1000C灼烧30min并置于干燥器中冷却至室温的二氧 化硅（wso>99.99%）于铂坩蜗中，加人5g碳酸钠、5g碳酸钾，混匀.在1000℃高温炉中熔融20min，取出，冷却.于聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出熔块，加热溶解澄清，冷却.移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg硅.贮存于塑料瓶中.3.12硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（3.11）置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度混3.13钒标准溶液：称取1.785g五氧化二钒（光谱纯）于150mL烧杯中，加人50mL氢氧化钠溶液 匀.此溶液1mL含50μg硅.贮存于塑料瓶中.
GB/T 4698.3-2017
此溶液1mL含1mg钒.
（10g/L），加热溶解，冷却.加人10mL硫酸（11），移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.3.142，4-二硝基酚溶液（1.0 g/L).
4仪器
分光光度计.
5试样
钛及钛合金的取样按照已颁布的相应标准方法进行.
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1称取试样量与分取试液体积
硅的质量分数/% 试样量/g 分取试液体积/mlL010°~0100 0 50 20 00>0 040~0 10 0 50 10 00>0 10~0 70 0 20 5 00
6.2空白试验
随同试料做空白试验.
6.3测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于150mL塑料烧杯中.加人20mL水，分次加人10mL氢氟酸（3.2），在60”℃ 左右水浴中加热溶解，滴加6滴～8滴硝酸（3.1）至溶液清亮，加人50mL硼酸饱和溶液（3.3），混匀.移人100mL塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.6.4.2按表1移取部分溶液于100mL塑料容量瓶中，加人3滴2.4-二硝基酚（3.14），滴加氨水（3.4）至6.4.3滴加高锰酸钾（3.6）至溶液星淡红色，放置5min，用水稀释至30mL. 溶液恰变成黄色，再滴加硫酸（3.5）至溶液黄色消失并过量3滴，加人4mL硫酸（3.5）.6.4.4加人15mL钼酸铵溶液（3.7），混匀，在20C~25C水浴中放置20min.再加人20mL硫酸(3.8），混匀，放置10min.6.4.5加人1mL抗坏血酸溶液（3.9）.用水稀释至刻度，混匀，放置30min.6.4.6空白试验：2
