中华人民共和国国家标准
GB/T 4698.19-2017代替GB/T 4698.19-1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第19部分：钼量的测定 硫氰酸盐示差光度法
Methods for chemical analysis of titanium sponge，titanium andtitanium alloys-Part 19:Determination of molybdenum content-Thiocyanate-differential spectrophotometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4698（海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分：
-第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；-第2部分：铁量的测定；第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； -一第4部分：锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：-第5部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第6部分：硼量的测定次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第7部分：氧量、氮量的测定；一第8部分：铝量的测定碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第9部分：锡量的测定碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谐法；第10部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）；第11部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法（不含钒）；一第13部分：锆量的测定EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 一第12部分：钒量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：碳量的测定；第15部分：氢量的测定；第17部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第19部分：钼量的测定硫氰酸盐示差光度法； 第18部分：锡量的测定火焰原子吸收光谱法；一第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定原子发射光谱法；一第22部分：量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第23部分：钯量的测定氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法； 一第24部分：镍量的测定丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第26部分：钮量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：钦量的测定电感稿合等离子体原子发射光谱法：第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.
本部分为GB/T4698的第19部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T4698.19-1996（海绵钛、钛及钛合金化学分析方法硫氰酸盐示差光度法测定钼量》
本部分与GB/T4698.19-1996相比主要变化如下：
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、金维城钼业股份有限公司、国析检测中心、遵宝钛业有限公司.
王立、孙爱平、王欣、秦军荣、张瑾洁、黄葡英、熊晓燕、杨再江、杨学新. 本部分主要起草人：孙宝莲、王金磊、罗琳、张丹莉、李波、李海燕、谢明明、刘厚勇、雷锐、李甜、佟玲、
本部分所代替标准的历次版本发布情况：
GB/T 4698.191996.
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第19部分：钼量的测定 硫氰酸盐示差光度法
1范围
GB/T4698的本部分规定了钛合金中钼量的测定方法.本部分适用于钛合金中钼量的测定.测定范围：14.00%~16.00%，30.00%~34.00%.
2方法提要
试料用硫酸-硝酸溶解.在硫酸介质中，以铜（Ⅱ）为催化剂用硫豚将钼（V）还原成钼（V），钼（V）与硫氰酸盐生成橙红色络合物，于分光光度计波长460nm处示差法测量其吸光度.
3试剂
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
3.1硝酸（p=1.42g/mL).3.2氢氟酸（p=1.13g/mL）.3.3硫酸（11）.3.4金属钛（wπ≥99.95%，wm<0.001%）.3.6硫酸铜溶液（20g/L）.3.7硫豚溶液（100g/L).3.8钼标准存溶液：称取0.5000g金属钼（x≥99.95%），置于400mL烧杯中，加人50mL硫酸（3.3），在加热条件下滴加硝酸（3.1）至溶解完全，继续加热至冒硫酸浓白烟，取下冷却.加人50mL水，加热使盐类溶解，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含 1 mg钼.3.9钼标准溶液：移取10.00mL钼标准贮存溶液（3.8）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg钼. 3.5硫氰酸钾溶液（500g/L). 4仪器 分光光度计. 5试样 按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金取制样标准进行. 6分析步骤 6.1试料 称取0.20g试样（第5章），精确至0.0001g. 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值. 6.3空白试验 随同试料做空白试验. 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人40mL硫酸（3.3）加热，分数次滴加约15mL硝酸（3.1).使试料完全溶解.6.4.2加热蒸发至冒硫酸浓白烟，冷却，加人50mL水，冷却，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻 注：视试料溶解难易程度，可分次滴加1ml.氢氟酸（3.2）助溶.度，混匀（空白试验溶液留作工作曲线用）.~%00）.4.4加人20mL 硫酸（3.3），用水稀释至70mL~80mL 加人5mL硫氰酸钾溶液（3.5）、1mL硫酸 5.00mL）试液于100mL容量瓶中.铜溶液（3.6），混匀.加入5mL硫豚溶液（3.7），摇匀，用水稀释至刻度，混匀.放置20min，6.4.5移取部分试液移人1cm吸收Ⅲ中，以标准系列中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长460nm 处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的钼量. 6.5工作曲线的绘制 移取与试液量相同的空白试验溶液（6.3）六份于一组100mL容量瓶中，各加人1.00mL钼标准贮存溶液（3.8），再分别加人0mL、1.00mL 2.00mL、3 00mL、4.00mL、5 00mL钼标准溶液（3.9），以下按6.4.4~6.4.5进行.以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线. 7分析结果的计算 钼量以钼的质量分数w计，按式（1）计算： ..( 1 ) 式中： 从工作曲线上查得的钼量，单位为微克（μg）；V分取试液体积，单位为毫升（mL）； V.试液总体积，单位为毫升（mL）；I 试料的质量，单位为克（g）. 计算结果保留至小数点后两位.
