中华人民共和国国家标准
GB 4702.14-88
金属铬化学分析方法 红外线吸收法测定碳量
Methods forchemical analysis of chromiummetalThe infraredabsorptionmethod for thedeterminationofcarboncontent
国 家标准 局 发布
中华人民共和国国家标准
金属铬化学分析方法 红外线吸收法测定碳量
Methods for chemical analysis of chromium metalThe infrared absorption method for thedetermination of carbon content
本标准适用于金属铬中碳量的测定，测定范围：0.010%~0.070%.本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》，
1方法提要
试样于高颜感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳量.
2试剂及材料
2.1丙酮：蒸发后的残余物碳量小于0.0005%.2.2高氯酸：无水、粒状.2.3烧碱石棉：粒状.2.5钨粒：碳量小于0.002%.粒度0.8~1.4mm， 2.4敦璃柳.2.6锡粒：碳量小于0.002%，粒度0.4~0.8mm.必要时用丙酮（2.1）清洗，并在室温下干燥.2.7氧气：纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低面一致的空白时，也可以使用.2.8动力气源：氮气或压缩空气，其杂质（水和油）小于0.5%.2.9素质坩埚：×a，mm：23×23或25×25，并在高于1200C的高湿加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低.2.10坩埚钳.
3仪器及设备
3.1红外线吸收定碳仅（灵敏度为1.0ppm）其装置如图.3.1.1洗气瓶（3）：内装烧碱石棉（2.3）.3.2气源 3.1.2干燥管（4、9）：内装高氯酸镁（2.2）.3.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分.3.2.2动力气源系统包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分，
1-氧气瓶：2-两级压力调节器：3一洗气瓶：4、9-干燥管：5-压力调节券：6-高频感应炉：7-燃能管：8一除 尘管：10一流量控制器：11-一氧化碳转化为二氧化碳的转换器：12-除硫器：13-二氧化碳红外检测器
3.3高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求.
3.4控制系统
3.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和分析结果打印机等.
中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等. 3.4.2控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程监控和报警
3.5测量系统
主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于1.0mg）、红外线分析器及电子测量元件组成.
4试样
4.1试样应全部通过1.68mm筛孔.
5分析步骤
5.1试样量
称取0.400~0.500g试样，
5.2空白试验
选其他成分相近的钢标）置于预盛有0.300±0.500g锡粒（2.6）的坩场（2.9）内，覆盖1.500±0.005g 钨粒（2.5），于同一量程或通道，按5.5进行测定.重复足够次数，直至得到低而一致的读数.空白值应等于测定的碳量与已知标样碳量之差.
记录最小的三次读数，计算平均值，并参考仪器说明书将平均值输入到分析仅中，则仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿.
5.3分析准备
5.3.1按仅器使用说明书调试检查仪器，使仅器处于正常稳定状态.
5.3.2选择设置最佳分析条件.
5.3.3应用标准试样及助熔剂按5.5.1和5.5.2做两次试测，以确定仪器是否正常，
5.3.4称取1.000g含碳量为0.05%左右的标准试样著干份，按5.5进行测定，其结果波动应在土0.003%范围内，否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度.
5.4校正试验
在所选三个标样含碳量的范围内），依次进行校正，所得结果的波动应在允许差范围内，以确认系统的线性，否则应按仅器说明书调节系统的线性.
5.4.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正，
5.4.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h，氧气源、坩蜗或助熔剂空白值已发生改变时，都要求重新测定空白并校正.
5.5测定
5.5.1按待测试样的含碳量范围，分别选择仅器的最佳分析条件：如仅器的赠烧积分时间、比较水准（或设定值）的设置条件.
（2.5），钳取坩埚放在炉台的坩蜗座上，按仅器说明书操作，开始分析并读取结果.
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差，
%
碳量 允许差≤0.025 0. 003>0. 025~0. 070 0. 006
附加说明：
本标准由吉林铁合金厂起草.本标准主要起草人常延福. 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB582--65《金属络化学分析方法）作废.
本标准水平等级标记GB4702.14-881
