中华人民共和国国家标准
代替GB/T4702.16~4702.17-1988 GB/T 4702.16-2008
Chromium metal-Determination of sulfur content-Infrared absorptionmethod and bustion-neutralization titration method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4702.17-1988《金属铬化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量》的整合修订. 本部分是对GB/T4702.16一1988《金属铬化学分析方法红外线吸收法测定硫量》,
本部分代替GB/T4702.16-1988 GB/T4702.17-1988.
本部分与GB/T4702.16-1988和GB/T4702.17-1988比较,主要变化如下:
红外线吸收法中助熔剂由原来的0.50g锡粒、1.50g钨粒改为0.25g锅粒、1.0g钨粒,并加人0.50g纯铁;
燃烧中和滴定法中测定范围由原来的≤0.070%改为0.005%~0.070%.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由冶金工业信息标准研究院归口.
本部分起草单位:常熟出人境检验检疫局.
本部分主要起草人:王国新、许玉字、胡清、俞璐.
本部分所代替的标准的历次版本发布情况为:
红外线吸收法和燃烧中和滴定法 金属铬硫含量的测定
警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本部分规定了红外线吸收法和燃烧中和滴定法测定金属铬中硫含量.
中和滴定法测定范围(质量分数):0.005%~0.070%. 本部分适用于金属铬中硫含量的测定.其中红外法测定范围(质量分数):0.005%~0.045%;燃烧
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然面,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分.
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备.
3方法一:红外线吸收法
3.1原理
化硫吸收某特定波长的红外能,其吸收能与二氧化硫浓度成正比,根据检测器接受能量的变化可测得 试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧生成的二氧化疏由氧气载至红外线分析器的测量室,二氧硫量.
3.2试剂和材料
除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水.
3.2.1高氯酸镁,无水、粒状.3.2.2烧碱石棉,粒状.3.2.4钨粒,硫量小于0.0002%,粒度0.8mm~1.4mm. 3.2.3玻璃棉.3.2.5锡粒,硫量小于0.0003%,粒度0.4mm~0.8mm.3.2.6纯铁,纯度大于99.80%,硫量小于0.0005%,粒度0.8mm~1.68mm.3.2.7氧气,纯度大于99.95%,其他级别的氧气若能获得低而一致的空白值时,也可以使用.3.2.9陶瓷坩埚,直径×高度,23mm×23mm或25mm×25mm,并在高于1200C的高温加热炉中 3.2.8动力气源,氮气或压缩空气,其杂质(水和油)小于0.5%.灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低.3.2.10坩蜗钳.
3.3仪器
3.3.1红外线吸收定硫仪(灵敏度为1.0×10)其装置见图1.