中华人民共和国国家标准
GB/T4949-2018 代替GB/T4949-2007
铝-锌-铟系合金牺牲阳极化学分析方法
Chemical analysis methods for sacrificial anodes of Al-Zn-In system alloy
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
目 次
前言.1范围.2规范性引用文件3乙二胺四乙酸二钠(NaEDTA)滴定法、方波极谱法和火焰原子吸收光谱法测定锌量4火焰原子吸收光谱法和方波极谱法测定钢量5火焰原子吸收光谱法和方波极谱法测定辐量 106邻苯二酚紫-十六烷基三甲基溴化铵胶束增溶光度法和方波极谱法测定锡量8草酸铵-硫酸亚铁铵硅钼蓝光度法测定硅量 7火焰原子吸收光谱法和乙二胺四乙酸二钠(NaEDTA)滴定法测定镁量 22 189二安替哦嘛甲烷分光光度法测定钛量 2410邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定铁量 2630石墨炉原子吸收光谱法和方波极谱法测定铅量 3313 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌、钢、镉、锡、镁、硅、钛、铁、铜和铅量质量保证与控制15试验报告
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T4949-2007《铝-锌-钢系合金辆牲阳极化学分析方法》,与GB/T49492007相比主要技术变化如下:
扩大了各元素的分析范围(见第1章); 修改了校准曲线绘制所用铝基体的纯度(见3.2.5.4、3.3.5.5、4.1.5.5、4.2.5.5、5.1.5.5、5.2.5.5、6.2.5.5、7.1.5.5、8.4.5、10.2.5.5、11.1.5.5、12.1.5.5、12.2.5.5),由不含待测元素的试样修改为纯铝作基体;修改了火焰原子吸收法中关于仪器性能的要求(见3.3.3.2、4.1.3.2、5.1.3.2、7.1.3.2、10.2.3.2、 11.1.3.2),将火焰原子吸收光谱仪中检出限的要求改为灵敏度的要求,修改了精密度的要求;修改了锡量测定光度法中称样量和锡标准溶液浓度,称样量由0.1g改为0.5g(见6.1.4.1),加人的锡标准溶液浓度由1mg/mL改为0.005mg/mL(见6.1.4.5.1);修改了计算结果表示到小数点后的位数(见6.1.5、6.2.6、5.5等);修改了试验报告(见第15章); 一增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌、钢、镉、锡、镁、硅、钛、铁、铜和铅量(见第13章);增加了质量保证与控制(见第14章);一调整了分析元素的顺序,将GB/T4949-2007的锌、镁、辐、钢、锡、铅、硅、铁、铜、钛的分析顺了调整.
本标准由全国海洋船标准化技术委员会(SAC/TC12)提出.
本标准由全国海洋船标准化技术委员会船用材料应用工艺分技术委员会(SAC/TC12/SC4)归口.
本标准起草单位:中国船舶重工集团公司第七二五研究所.
本标准主要起草人:杜米芳、王红锋、刘攀、杜丽丽、菌存国、聂富强、张斌彬、李景滨、全晓红、高霞.
本标准所代替的历次版本发布情况为:
GB/T 4949-1985 GB/T 4949-2007.
铝-锌-钢系合金牺牲阳极化学分析方法
1范围
本标准适用于铝-锌-钢系合金牺牲阳极中锌、钢、镉、锡、镁、硅、钛、铁、铜和铅含量的测定,各元素测定范围见表1.
表1各元素测定范围
测定范围(质量分数)元素 %滴定法 方波投谐法 光度法 原子吸收光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法锌 1 00~8 00 1 00~5 00 1 00~5 00 1 00~10 000 010~0 050 0 010~0 050 0 010~0 1000 005 0~0 030 0 005 0~0 030 0 001 0~0 100镁 0 500~4 00 0 010~0 050 0 010~0 050 0 500~4 00 0 010~0 100 0 100~2 00硅 0 020 ~0 200 008′0~0[0°0 005 0~0 100 0 001 0~0 100铁 0 020~0 200 0 020~0 200 000~0[0°0 001 0~0 020 0 001 0~0 020 050°0~0 100°00 001 0~0 010 0 0 001 0~0 010 0 0 001 0~0 010 0
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T4948铝-锌-钢系合金牺牲阳极GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3乙二胺四乙酸二钠(NaEDTA)滴定法、方波极谱法和火焰原子吸收光谱法测定锌量
3.1乙二胺四乙酸二钠(NaEDTA)滴定法
3.1.1原理
试料经盐酸和过氧化氢溶解后,在盐酸介质中,锌(Ⅱ)与硫氰酸盐络合后被4-甲基-2-戊酮所定量
萃取,用六次甲基四胺缓冲溶液返萃取使锌(Ⅱ)进入水相,用乙二胺四乙酸二钠(NaEDTA)标准滴定溶液滴定.
3.1.2试剂
3.1.2.1除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水,分析用水至少应达到GB/T6682-2008中二级水的规定.
3.1.2.10六次甲基四胺缓冲溶液(pH5.8):称取100g六次甲基四胺,溶于水后移人500mL容量瓶中,加人20mL盐酸(3.1.2.2),用水稀释至刻度,混匀.
3.1.2.11锌标准溶液(0.01500mol/L):称取0.4903g纯锌(锌的质量分数不小于99.99%)于200mL烧杯中,分两次加人总量为40mL盐酸(3.1.2.5),待反应缓慢时,加热溶解,溶解完全后,冷却至室温, 移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.
3.1.2.12乙二胺四乙酸二钠(NaEDTA)标准滴定溶液,制备步骤如下:
a)配制:称取3.72gNaEDTA,溶解于水中,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.b)标定:移取15.00mL锌标准溶液(3.1.2.11)于250mL锥形瓶中,加约30mL水及20mL六次溶液[3.1.2.12.a)]滴定至试液颜色由紫红色转为纯黄色为终点,记录消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积.c)计算:按式(1)计算NaEDTA标准滴定溶液的浓度:
式中:
c-NaEDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);c.一锌标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V--移取锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V-标定锌标准溶液所消耗的NaEDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL).取3份进行标定,其所消耗的锌标准滴定溶液体积的极差应不超过0.10mL,取其平均值,否则,重新标定.3.1.2.13二甲酚橙溶液(2 g/L).
3.1.3试样
按照GB/T4948的规定钻取或创取试样,试样的厚度应不大于1mm.