GB/T 5121. 19-2008
前言
GB/T5121《铜及钢合金化学分析方法》共有27部分。
一第1部分：钢含量的测定； 一第2部分：磷含量的测定； 一第3部分：铅含量的测定： 一第4部分：碳、硫含量的测定； 一第5部分：镍含量的测定； 第6部分：锐含量的测定； 第7部分：砷含量的测定； 一第8部分：氧含量的测定； 一第9部分：铁含量的测定； -第10部分：锡含量的测定； 一第11部分：锌含量的测定； 一第12部分：锑含量的测定； 第13部分：铝含量的测定； 第14部分：锰含量的测定； 一第15部分：钻含量的测定； 第16部分：铬含量的测定； 第17部分：被含量的测定； 一第18部分：镁含量的测定； 第19部分：银含量的测定； 第20部分：锆含量的测定； 第21部分：钛含量的测定； 第22部分：福含量的测定； 一第23部分：硅含量的测定； 一第24部分：晒、确含量的测定； 一第25部分：硼含量的测定； 第26部分：汞含量的测定； 一第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第19部分。
本部分代替GB/T5121.19-1996《铜及铜合金化学分析方法银量的测定》和GB/T13293.12 1991《高纯阴极铜化学分析方法蕴基棉分离-火焰原子吸收光谱法测定银量》。
本部分与GB/T5121.19-1996和GB/T13293.12-1991相比，主要变动如下： 略去"引用标准”一节； 将GB/T13293.12-1991分析上限和GB/T5121.19-1996分析下限进行了衔接，将分析范 围上限由0.15%扩展为1.50%； 一对原标准文本格式进行了修订； -一增加了精密度和质量保证和控制条款。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
GB/T 5121. 19-2008 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责 起草。
本部分由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院起草。
本部分由北京有色金属研究总院参加起草。
本部分主要起草人：高钰、冯先进、刘赞、江求韬、杨海东。
本部分主要验证人：张英新、张丽。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 5121. 19-1996 ,GB/T 13293. 12-1991.
GB/T 5121. 19-2008
铜及铜合金化学分析方法 第19部分：银含量的测定
1范围 本部分规定了铜及铜合金中银含量的测定方法。
本部分适用于铜及铜合金中银含量的测定。
测定范围：0.0002%~1.50%。
2方法原理 试料用硝酸溶解。
若银的质量分数小于0.005%时，于c（HNO）=0.8mol/L介质中，以蔬基棉纤维 吸附银与基体钢分离，用硫氰酸铵溶液洗脱银。
使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处， 测定银的吸光度。
3.1硝酸（ol.42g/mL）优级纯。
3.2盐酸（ol.18g/mL）优级纯。
3.3硝酸（1+1）。
3. 4硝酸[c（HNO,)=0. 8 mol/L]。
3.5硫氰酸铵溶液[c（NH,SCN）=0.5mol/L]。
3.6钢溶液（10g/L)：称取5.000g纯钢（钢的质量分数≥99.99%，银的质量分数不大于0.0005%） 置于500mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.1），加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。
移人500mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.7银标准贮存溶液：称取1.0000g纯银（银的质量分数≥99.95%）置于150mL烧杯中，加人10mL 硝酸（3.1）.加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。
移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg银。
3.8银标准溶液A：移取20.00mL银标准贮存溶液（3.7）置于500mL容量瓶中，加人10mL硝酸 （3.1），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含40pg银。
3.9银标准溶液B：移取5.00mL银标准贮存溶液（3.7）置于500mL容量瓶中.加人50mL硝酸 （3.3），水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含10μg银。
3.10硫基棉：取20mL硫代乙醇酸（ol.32g/mL）和 14mL乙酸酐（ol.08g/mL)置于250mL磨口 瓶中-混匀，加入两滴硫酸（gl.84g/mL)，混匀，冷却。
加人4g脱脂棉使其全部浸湿，盖上瓶盖，于 25C左右放置24h。
取出挤干，用水洗涤至洗液呈中性，挤干，置于烘箱内于37C～38C烘干（约9h）。
冷却后置于棕色磨口瓶中，放在干燥器中避光保存。
4仪器和装置 4.1仪器 4.1.1火焰原子吸收光谱仪：附银空心阴极灯。
4.1.2在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用 一灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.03μg/mL；
GB/T 5121. 19-2008 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零"标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%； 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7. 4.2装置 4.2.1硫基棉富集装置：普通漏斗.管径6mm~7mm，管长100mm~150mm，内装0.1g蔬基棉纤 维（成柱状，将其插入漏斗管内）。
加人水，调节硫基棉的疏密程度，使流速为3mL/min~5mL/min。
5试样 厚度不大于1mm的碎屑。
6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样（5).精确至0.0001g. 表1试料量及分取试液体积 银的质量分数/%试料/g试液总体积/ml移取试液体积/mL 0, 000 2~0, 001 02, 50025全量 >0, 001 0~0, 002 51. 00025全量 >0, 002 5~0, 005 00,50025全量 >0, 005 0~0, 0151. 000100全量 >0, 015~0, 0800, 200100全量 >0, 080~0, 400, , 00 >0, 40~1, 500, , 00 6.2测定次数 独立地进行二次测定，取其平均值。
6.3空白试验 随同试料做空白试验。
6.4测定 6.4.1试料的处理 6.4.1.1银的质量分数不大于0.005% 6.4.1.1.1将试料（6.1）置于250mL烧杯中，加人15mL~25mL硝酸（3.3），盖上表Ⅲ，冷溶.待剧 烈反应停止后，低温加热至试料完全溶解。
蒸发至近干（约1mL），加入100mL硝酸（3.4），加热煮沸 至盐类完全溶解，冷却至室温。
6.4.1.1.2用水洗涤蕴基棉富集装置（4.2.1）中的硫基棉纤维3次~4次，将试液（6.4.1.1.1）沿漏斗 壁倾人，通过硫基棉柱。
用硝酸（3.4）洗涤烧杯及表面Ⅲ3次～4次，洗涤硫基棉纤维7次～8次。
用吸 耳球吸尽漏斗管中的残留液。
6.4.1.1.3取10mL硫氰酸铵溶液（3.5）分2次沿漏斗壁缓慢加人.用水洗涤漏斗壁及硫基棉纤维 4次～5次.用25mL容量瓶承接洗脱液和洗水，容量瓶中加人2.5mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度， 混匀， 6.4.1.2银的质量分数在0.005%~0.08%
GB/T 5121. 19-2008 将试料（6.1）置于150mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.3），加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。
按表1移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
6.4.1.3银的质量分数大于0.08%
物，冷却。
将溶液移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
6.4.1.3.2按表1移取溶液（6.4.1.3.1）于相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
6.4.2使用空气-乙炔火焰.于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，与标准溶液系列同时，以水调零，测 量溶液吸光度。
所测吸光度减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的银的质量浓度。
6.5工作曲线的绘制 6.5.1工作曲线1--银的质量分数为0.0002%~0.0050% 移取0 mL2. 00 mL,4.00mL、6. 00 mL、8,00 mL、10. 00mL.、12.00 mL 银标准溶液 B(3.9)于 组100mL容量瓶中.加入10mL盐酸（3.2）.用水稀释至刻度，混匀。
6.5.2工作曲线Ⅱ--银的质量分数>0.0050%~1.50% 移取 0 mL,2. 00 mL、4. 00 mL、6. 00 mL、8. 00 mL、10. 00 mL 银标准溶液A（3.8)于-组200 mL 容量瓶中.加入与试样中钢的质量相同的钢溶液（3.6）和10mL硝酸（3.3）.用水稀释至刻度，混匀。
6.5.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以水调零，测量溶液吸光度。
减去系 列标准溶液中“零"浓度溶液的吸光度，以银的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算 按式（1）计算银的质量分数w（Ag），数值以%表示： mV×100 式中： 自工作曲线上查得的银的质量浓度，单位为微克每毫升（μng/mL）； V。
-试液总体积，单位为毫升（mL）； V一分取试液稀释后的体积，单位为毫升（mL）； V分取试液体积，单位为毫升（mL）； m。
试料的质量，单位为克（g）。
所得结果表示至小数点后第二位。
若银的质量分数小于0.10%时，表示至小数点后第三位；银的 质量分数小于0.010%时，表示至小数点后第四位。
8精密度 8.1重复性 在重复条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝 对值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法 求得：
表2重复性限 银的质量分数/%0, 000 30, 002 20, 0100,101,50 重复性限（r)/%0, 000 10, 000 40, 0010, 0080,04 注：重复性限（r)为2.83.S,，S.为重复性标准偏差。
8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果...
