中华人民共和国国家标准
GB/T5195.9-2016
萤石 灼烧减量的测定 重量法
Fluorspar-Determination of loss on ignition-Gravimetric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T5195共分为12个部分：
一第1部分：董石氟化钙含量的测定； 第2部分：董石碳酸盐含量的测定；第3部分：萤石105C质损量的测定重量法；第4部分：萤石硫化物含量的测定碘量法；一第6部分：萤石磷含量的测定； 第5部分：萤石总硫含量的测定燃烧碘量法：第7部分：萤石锌含量的测定原子吸收光谱法；一第8部分：萤石二氧化硅含量的测定：一第9部分：萤石灼烧减量的测定重量法：第11部分：董石锰含量的测定高碘酸盐分光光度法； 第10部分：董石铁含量的测定邻二氮杂非分光光度法；一第12部分：董石神含量的测定原子荧光光谱法.本部分为GB/T5195的第9部分.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分由中国钢铁工业协会提出. 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口.本部分起草单位：宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心、冶金工业信息标准研究院.本部分主要起草人：肖道清、王谦、刘江、曹国洲、林力、刘在美、朱晓艳、陈少鸿、卢春生.
萤石灼烧减量的测定重量法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T5195的本部分规定了重量法测定灼烧减量.
本部分适用于董石中灼烧减量的测定，测定范围（质量分数）：0.050%～5.00%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T22564萤石取样和制样
3原理
试料在800℃～810℃下灼烧至恒量，根据损失的质量计算灼烧减量.
4仪器
4.1分析天平：精确至0.1mg.4.2马弗炉：最高温度能达到1000℃.4.3瓷坩埚：带盖，容积30mL.
5试样
按照GB/T22564的要求制备试样，粒度小于150μm，并于105C士2℃干燥2h，干燥器中冷却至室温.
6分析步骤
6.1试料量
称取2.00g试样，精确至0.0001 g.
6.2测定次数
独立地进行两次测定.
6.3测定
将试料（6.1）平铺于经800℃～810℃灼烧并已恒重的瓷堆埚（4.3）中，将盖斜置于坩埚上，称量后放在马弗炉（4.2）内，从室温开始逐渐升至800℃~810℃，灼烧1.5h.取出，置于干燥器中冷却至室湿，称量.800℃~810℃下重复灼烧，每次15min，直至连续两次称量的质量差不大于0.0003g为止.如 果重复灼烧后的质量变化趋势逆转，那么将变化前的质量作为最终质量.
7结果计算与表示
按式（1）计算灼烧减量wxn，以质量分数（%）表示：
式中：
m；一灼烧前试料、堆埚及盖子的质量，单位为克（g）：m：灼烧后试料、堆埚及盖子的质量，单位为克（g）；m.试料质量，单位为克（g）.
计算结果保留到小数点后两位，数值修约按GB/T8170的规定进行.
8精密度
精密度数据是由7个实验室对3个水平试样的测定结果按照GB/T6739.1和GB/T6739.2的规定统计确定，精密度见表1.
试样分析结果接受程序按附录A中的流程来处理，精密度测定的原始数据见附录B.
表1重复性限和再现性限
w/% 重复性限/r 再现性限/R0 050~5 00 r =0 018 4x 0 026 7 R 0 036 7∞e 0 043 3注：式中m是两个测定值的平均值，以质量分数（%）表示.
重复性限（r）、再现性限（R）按表1给出的方程求得.
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），大于重复性限（r）的情况以不超过5%为前提；
情况以不超过5%为前提. 在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），大于再现性限（R）的
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
c）分析结果及其表示；e）观察到的异常现象； d）与基本分析步骤的差异；f）试验日期.
