中华人民共和国国家标准
GB/T5195.7-2016
Fluorspar-Determination of zinc content-Flame atomic absorption spectrophotometric method
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T5195共分为12个部分：
一第1部分：董石氟化钙含量的测定； 第2部分：董石碳酸盐含量的测定；第3部分：萤石105C质损量的测定重量法；第4部分：萤石硫化物含量的测定碘量法；一第6部分：萤石磷含量的测定； 第5部分：萤石总硫含量的测定燃烧碘量法：第7部分：萤石锌含量的测定原子吸收光谱法；一第8部分：萤石二氧化硅含量的测定：一第9部分：萤石灼烧减量的测定重量法：第11部分：董石锰含量的测定高碘酸盐分光光度法； 第10部分：董石铁含量的测定邻二氮杂非分光光度法；一第12部分：董石神含量的测定原子荧光光谱法.本部分为GB/T5195的第7部分.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分由中国钢铁工业协会提出. 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口.本部分起草单位：宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心、冶金工业信息标准研究院.本部分主要起草人：刘在美、朱晓艳、杨东彪、曹国洲、肖道清、林力、陈少鸿、刘江、卢春生.
萤石锌含量的测定 原子吸收光谱法
题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问
1范围
GB/T5195的本部分规定了原子吸收光谱法测定萤石中锌含量.本部分适用于董石中锌含量的测定，测定范围（质量分数）：0.020%~1.0%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仅器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T22564萤石取样和制样
3原理
试料以氢氟酸、高氯酸和硫酸的混酸溶液消化分解，用盐酸溶解盐类，在酸性介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪213.9nm波长处测量试液中锌的吸光度，用校准曲线计算锌的质量分数.
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂：所用水应符合GB/T6682规定的二级水及二级以上的水.
4.1盐酸o=1.19g/ml.4.2硫酸，p=1.84g/mL 4.3氢氟酸，p=1.15 g/mL.4.4高氯酸，p=1.67g/ml.4.5盐酸，11.
4.6盐酸，298.4.7锌标准储备液：称取1.0000g高纯金属锌（cz≥99.99%），精确至0.1mg.置于150mL烧杯中.加人10mL盐酸（4.5），盖上表面Ⅲ，加热至完全溶解后，移人1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀.此溶液1mL含1000μg锌.4.8锌标准溶液（100μg/mL）：移取10.0mL锌标准贮备液（4.7）于100mL容量瓶中.用盐酸（4.6）稀释至刻度.此溶液1mL含100μg锌.4.9锌标准溶液（10μg/mL）：移取10.0mL锌标准溶液（4.8）于100mL容量瓶中，用盐酸（4.6）稀释至刻度.此溶液1mL含10μg锌.
注：锌标准储备溶液也可使用市售的有证标准物质.
5仪器
5.1所用仅器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12806、GB/T12807、GB/T12808中规定的A级.
在仅器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
a）特征浓度：在与测定试料溶液的基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应小于0.02mg/L. b）精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是“零"标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%，c）校准曲线线性：将校正曲线按浓度分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7.
5.3分析天平.精确至0.1mg.
5.4烘箱，温度能控制在105C土2C.
5.5聚四氟乙烯烧杯，容积为100ml.
6试样
按照GB/T22564的规定进行制样，粒度小于63μm.试样在105℃士2C的烘箱中干燥2h，然后在干燥器中冷却，待用.
7分析步骤
7.1试料
称取0.20g试料，精确至0.1mg.
7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料做空白试验.
7.4试液的制备
酸（4.4）和10滴硫酸（4.2），置于电热板上加热溶解，使溶液冒高氯酸白烟，并蒸干.加人3mL高氯酸 将试料（7.1）置于聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿，加人5mL~10mL氢氟酸（4.3）、3mL高氯（4.4），加热蒸干，取下烧杯，冷却.
加人5mL盐酸（4.5），盖上玻璃Ⅲ加热溶解盐类，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，立即加水稀释至刻度，摇匀.
7.5校准溶液的制备
分别移取 0 mL.2.00 mlL、4.00 mL、6.00mL.8.00 ml.10.00 mL 锌标准溶液(4 9）置于 6 个 100 mL 容量瓶中，用盐酸（4.6）稀释至刻度，摇匀.
7.6校准和测量
7.6.1校准
按照仪器操作说明书，将仪器调节至最佳工作状态（参见附录A）.使用空气-乙炔火焰，于波长213.9nm处，以水调零测量标准溶液的吸光度，减去"零"标准溶液的吸光度.以吸光度为纵座标，以锌的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线.
7.6.2测量
根据试样中锌的含量，按表1分取试料溶液，用盐酸（4.6）稀释至刻度，摇匀.与标准溶液测定相同的工作条件下，测定锌的吸光度，从校准曲线上查得相应的锌量.
表1试液分取体积及定容体积
锌含量/% 试液分取体积/ml 定容体积/ml090°0~020*0>0 050~0 25 >0 25 ~0 50 10 5 50 50>0 50~1 0 5 100
8结果计算与表示
按式（1）计算试样中锌含量wz，其数值用质量分数（%）表示：
(1)
式中：
自校准曲线上查得锌质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V.-试液的总体积，单位为毫升（mL)；V一一分取试液的体积，单位为毫升（mL）；m.一试料的质量，单位为克（g）. V：一测量试液的体积，单位为毫升（mL）；计算结果保留两位有效数字，数值修约按GB/T8170规定进行.
