中华人民共和国国家标准
GB/T 5195.16-2017
萤石硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
FluorsparDetermination of silicon，aluminum ironpotassium magnesium and
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T5195分为16个部分：
-第1部分：董石氟化钙含量的测定EDTA滴定法和蒸馏-电位滴定法：第2部分：萤石碳酸盐含量的测定；第4部分：萤石硫化物含量的测定碘量法； 第3部分：董石105C质损量的测定重量法；第5部分：董石总硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法：一第6部分：萤石磷含量的测定分光光度法；一第7部分：萤石锌含量的测定原子吸收光谱法： -第8部分：董石二氧化硅含量的测定；第9部分：董石灼烧减量的测定重量法；-第10部分：萤石铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法：一第11部分：萤石锰含量的测定高碘酸盐分光光度法；第12部分：萤石砷含量的测定原子荧光光谱法； 一第13部分：董石铝含量的测定EDTA滴定法；第14部分：萤石镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；-第15部分：萤石钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、钡、铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法；--第16部分：董石硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法. 本部分为GB/T5195的第16部分.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分由中国钢铁工业协会提出.本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口.经济技术开发区博伦海事检定事务所、冶金工业信息标准研究院.本部分主要起草人：金献忠、谢健梅、蔡曹盛、王振新、钟孙倩、林力、张建波、郑琳、王博、卢春生.
本部分起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、中国检验认证集团宁波有限公司、宁波
萤石硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T5195的本部分规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的方法.
本部分适用于董石中硅、铝、铁、钾、镁和钛元素的测定.测定元素含量范围见表1.
表1测定元素含量范围
测定元素 含量范围（质量分数）/% 测定元素 含量范围（质量分数）/%0 20 ~18 50 K 0 020~2 00AI 0 020~2.50 Mg 0 010 ~2 00Fe 0 020~2 50 Ti 0 010~2 00
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T22564萤石取样和制样
3原理
试料用氢氧化钠在锆坩蜗内熔融，硼酸溶液浸取，硝酸酸化.使用耐高盐雾化器，将试料溶液雾化后引人电感耦合等离子体发射光谱仪内，测定各元素分析线处的净光强，根据建立的校准曲线，计算出试料中各元素的含量.
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水.
GB/T 5195.16-2017
4.2碳酸钙，质量分数为99.99%.4.3硼酸.4.4硝酸，p=1.42g/mL.4.5硼酸溶液，1.0g/1.4.7硅、铝、铁、钾、镁、钛标准储备溶液：单元素标准溶液，硅的质量浓度为0.5mg/ml，其他的都为 4.6过氧化氢.1.0 mg/mL 4.8试剂空白储备溶液：称取8.0g氢氧化钠（4.1）0.40g碳酸钙（4.2）和0.40g蹦酸（4.3）于350mL聚四氟乙烯烧杯中，加人约100mL水后，沿杯壁加人80mL硝酸（4.4），冷却至室温后-转移到500mL 容量瓶中，用水定容，混匀.
5仅器和设备
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：
a）配备耐高盐雾化器和相应的雾室.注：如没有耐高盐雾化器，也可使用其他的雾化器，不过两次测定中间，冲洗的时间要适当延长.b）各元素的推荐分析线参见附录A.c)仅器的实际分辨率：d）仅器的短期稳定性： 计算每条使用的分析线的带宽，带宽应小于0.030nm.测定11次标液4（见7.4.1）中各元素的净光强，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于0.6%.e）仅器的长期稳定性：将标液4（见7.4.1）每隔10min测定1次，共计11次，计算各元素净光强的标准偏差，其相对 标准偏差应小于1.2%.f）仅器的参考工作条件参见附录B.
5.2马弗炉，能保持温度400C土10℃.
5.3金属锆坩埚（质量分数≥95%），高度约4cm，容积约30mL. 注：如没有金属皓坩璃，也可使用其他合适的坩塌.5.4可控温电热板.5.5天平，精度0.1mg.5.6烘箱，能保持温度105C土5℃.
6取样和制样
按照GB/T22564规定进行取制样，分析试样应研磨至63μm，放人烘箱干燥2h.
7分析步骤
7.1试料
称取约0.20g试样，精确至0.1mg.同时称取两份试料进行测定.
7.2空白试验和验证试验
称取约0.20g碳酸钙（4.2），精确至0.1mg，随同试料做空白试验：同时分析同类型标准物质做验证
试验.
7.3试料溶解
称取2.0g氢氧化钠（4.1）均匀铺在锆坩蜗底部，然后将试料（7.1）平铺其上，再称取2.0g氢氧化钠（4.1）覆盖样品.放人马弗炉中，设定45min从室温升至400℃，然后恒温熔融1h，再过15min后关 闭电源，打开炉门，待冷却后取出.把锆坩蜗横向放人约350mL聚四氟乙烯烧杯中，加人200mL煮沸的硼酸溶液（4.5），盖上表面Ⅲ，在电热板上加热至沸，保持10min左右至熔块全部溶解后，取下烧杯，然后转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
7.4校准曲线的绘制
7.4.1标准溶液系列
分别移取试剂空白储备溶液（4.8）50mL至5个100mL容量瓶中，然后移取相应的标准储备溶液，按表2配制标准溶液系列，用水稀释至刻度，混匀.
表2标准溶液系列
单位为微克每毫升
元素 标液1 标液2 标液3 标液4 标液50 5 0 25 0 0°0 75 0Fe AI 0 0 0 2 0 2 1 0 1 0 5 0 5 0 10 0 10 0K 0 0 2 1 0 5 0 10 0Mg 0 0 2 1 0 5.0 10 0Ti 0 0 2 1.0 5 0 10 0
7.4.2校准曲线
把标准溶液系列依次雾化后引人电感耦合等离子体炬内，根据标准溶液系列中各被测元素分析线处的净光强和相应的浓度绘制校准曲线.各元素的线性相关系数应大于0.999.
7.5测定
分别测定空白溶液和试料溶液中各被测元素的净光强，根据校准曲线计算各被测元素的浓度，然后计算出试样中相应各元素的含量.两次测定之间用水冲洗10s左右.
8结果计算及表示
8.1结果计算
董石中各元素的含量以质量分数w计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
各元素的含量（质量分数），%；
