中华人民共和国国家标准
代替GB/T6150 61985 GB/T 6150.71985 GB/T6150.5-2008
钨精矿化学分析方法 钙量的测定 EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of tungsten concentrates-EDTA volumetric method and flame atomic absorption spectrometric method Determination ofcalcium content-
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T6150.1钨精矿化学分析方法三氧化钨量的测定钨酸铵灼烧重量法 GB/T6150《钨精矿化学分析方法》分为17部分：GB/T6150.2钨精矿化学分析方法锡量的测定碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法GB/T6150.3钨精矿化学分析方法磷量的测定磷钼黄分光光度法GB/T6150.4钨精矿化学分析方法硫量的测定高频红外吸收法GB/T6150.5钨精矿化学分析方法钙量的测定EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法 GB/T6150.6钨精矿化学分析方法湿存水量的测定重量法GB/T6150.8钨精矿化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法GB/T6150.9钨精矿化学分析方法钢量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T6150.11钨精矿化学分析方法锌量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T6150.10钨精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T6150.12钨精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法GB/T6150.13钨精矿化学分析方法砷量的测定氢化物原子吸收光谱法和DDTC-Ag分光
光度法
GB/T6150.14钨精矿化学分析方法锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法 GB/T6150.15钨精矿化学分析方法秘量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T6150.16钨精矿化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法GB/T6150.17钨精矿化学分析方法锑量的测定氢化物原子吸收光谱法
本部分为GB/T6150的第5部分.
本部分代替GB/T6150.6-1985《钨精矿化学分析方法EDTA容量法测定钙量》和GB/T6150.7-1985《钨精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定钙量》.
本部分与GB/T6150.6-1985和GB/T6150.7-1985相比主要变化如下：
-一测定方法由原来的焦硫酸钾熔融改为硫-磷混合酸溶样，沉淀的草酸钙由原来的灼烧成氧化钙
改为高氯酸-硝酸混合酸破坏滤纸；
扩大了检测范围；
增加了重复性条款.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分方法1主要起草人：朱兰、赖剑.
本部分主要验证人：陈大保、邹容、吴昌萍.
钨精矿化学分析方法 EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法 钙量的测定
方法1EDTA容量法
1范围
本方法规定了钨精矿中钙含量的测定方法.本方法适用于钨精矿中钙含量的测定.测定范围：大于1%～20%.
2方法提要
试样以硫-磷混酸溶解，饱和草酸铵溶液浸取，使钙成草酸钙沉淀而与钨、锰、铁等分离，过滤后连同滤纸用高氯酸-硝酸混合酸破坏至白烟冒尽，以盐酸溶解，用三乙醇胺掩蔽残留的铁、锰等，于pH大于12时以钙黄绿素一百里酚配作指示剂用EDTA标准溶液滴定.
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为蒸馏水.3.1硫酸铵-硫-磷混酸溶液：10g硫酸铵溶于40mL水后，在不断搅拌下加人磷酸20mL，硫酸40 mL. 3.2草酸铵：研成粉末.3.3草酸铵饱和溶液：过滤后使用.3.6盐酸溶液（11).3.7氨水溶液（11）.3.8高氯酸-硝酸混合酸：高氯酸20mL，硝酸80mL混匀.3.9氢氧化钾溶液（150g/L）.3.10三乙醇胺溶液（11）. 3.11混合指示剂：0.10g钙黄绿素，0.06g百里酚配与10g硫酸钾混合，研磨均匀.3.12钙标准溶液：称取2.4972g经烘干的碳酸钙（99.95%以上），置于250mL烧杯中.加人10mL盐酸溶液（3.6）溶解后，煮沸1min~2min驱除二氧化碳，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升含钙1.0毫克.3.13乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液： 3.13.1配制：称取15gEDTA溶解于200mL热水中，过滤，冷却后稀释到2000mL，混匀，其浓度约为0 02 mol/L.3.13.2标定：移取10.00mL钙标准溶液（3.12）置于300mL烧杯中，用水稀释到100mL，以下按（5.4.4）进行.
3.4草酸铵洗涤液（2g/L).
3.5盐酸(p1. 19 g/mL).
按公式（1)计算EDTA标准溶液对钙的滴定度：
