中华人民共和国国家标准
GB/T 6150.13-2022代替GB/T 6150.13-2008
钨精矿化学分析方法 第13部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法
Methods for chemical analysis of tungsten concentrates-Part 13:Determination of arsenic contentAtomic fluorescence spectrometry andthe silver diethyldithiocarbamate（DDTC-Ag） spectrophotometry
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件是GB/T6150《钨精矿化学分析方法》的第13部分.GB/T6150已经发布了以下部分：
一三氧化钨量的测定钨酸铵灼烧重量法；第2部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：磷量的测定磷钼黄分光光度法；-硫量的测定高频红外吸收法：-钙量的测定EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法； 一湿存水量的测定重量法：一钮锯量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法；一钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 铅量的测定火焰原子吸收光谱法；锌量的测定火焰原子吸收光谱法；"二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法：-一第13部分：砷含量的测定原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法： 锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法；链量的测定火焰原子吸收光谱法；一铁量的测定磺基水杨酸分光光度法； 第17部分：含量的测定原子荧光光谱法.
本文件代替GB/T6150.13-2008《钨精矿化学分析方法砷量的测定氢化物原子吸收光谱法和DDTC-Ag分光光度法》，与GB/T6150.13-2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）更改了检测方法，由氢化物原子吸收光谱法更改为原子荧光光谱法，测定范围由0.005%～ 0.50%更改为0.0010%~0.20%（见第1章和第4章，2008年版的第1章）；
b）将允许差更改为再现性（见4.7.3、5.7.2 2008年版的8.2、16.2）；
c）增加了“试验报告”一章（见第6章）.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国有色金属工业协会提出.
本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本文件起草单位：赣州有色冶金研究限公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司郴州钨制品分公司、金维城钼业股份有限公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司、江西省钨与稀土产品质量监督检 验中心、赣州华兴钨制品有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、长沙矿治研究院有限责任公司.
本文件主要起草人：赖剑、陈涛、张文星、黎英、侯贵琼、苏雄、张碧兰、刘鸿、钟莹、吕平、田新、杨炳红、王长基、张元霞、郭玉、郭辉.
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
1985年首次发布为GB6150.15-1985；2008年第一次修订为GB/T6150.13-2008；
一本次为第二次修订.
引言
钨精矿是一种重要的战略资源，以其作为重要工业原料生产的钨及钨合金，由于具有高熔点、高比重、高硬度的特点，广泛应用于机械加工、冶金、采矿、电子通信、建筑工业、兵器工业、航空航天等领域.因，GB/T6150拟由20个部分组成： 分分析的方法标准.限于文件篇幅、使用需求、适用范围以及各分析方法之间的技术独立性等方面原
一第1部分：三氧化钨含量的测定钨酸铵灼烧重量法；一第2部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：硫含量的测定高频-红外吸收法和燃烧-碘量法；第5部分：钙含量的测定EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法；一第6部分：湿存水含量的测定重量法；一第7部分：钮锯量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法；一第8部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法； -一第9部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法；-一第10部分：铅含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法；一第11部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第12部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法： -一第13部分：砷含量的测定原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法；-一第14部分：锰含量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法；一第15部分：含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法；-一第16部分：铁含量的测定磺基水杨酸分光光度法；一第17部分：含量的测定原子荧光光谱法； -一第18部分：银含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第19部分：氟含量的测定离子选择电极法；一第20部分：汞含量的测定分光光度法.
钨精矿化学分析方法系列标准化文件主要依据钨精矿产品标准中技术指标面起草.自1985年以来，先后发布了2个版本的GB/T6150.GB/T6150.13-2008发布实施已十余年，期间其适用的 YS/T231产品标准已于2015年进行了一次修订，各项技术指标都有了新的变化，钨行业上下游客户对产品检测也有了新的要求，分析检测技术也有了发展和进步，国家对各行业的环保也有了进一步的严格要求.鉴于此，确有必要对GB/T6150.13一2008进行修订，确保标准适应行业变化和市场需求.
本文件进一步提高了标准的适用性，在提升钨精矿产品质量，促进其生产、贸易及扩大应用需求方面具有重要意文，
钨精矿化学分析方法 第13部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法
1范围
本文件规定了钨精矿中砷含量的测定方法.包括原子荧光光谱法（方法一）和DDTC-Ag分光光度法（方法二）.
定范围（质量分数）：0.010%~0.50%.测定范围重叠部分以方法一为钟裁方法. 本文件适用于钨精矿中砷含量的测定.方法一测定范围（质量分数）：0.0010%～0.20%；方法二测
2规范性引用文件
件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4方法一：原子荧光光谱法
4.1原理
试料经硫酸-硫酸铵分解，在氨水介质中用柠橡酸络合钨、铁、锰等，用硫豚-抗坏血酸预还原五价砷到三价砷.在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度.
4.2试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂.
4.2.1水，GB/T6682，二级.4.2.2硫酸铵. 4.2.3硫酸（p=1.84 g/mL).4.2.4盐酸（p=1.19g/mL)，优级纯.4.2.5氨水(p=0.88 g/mL).4.2.6柠檬酸溶液（500g/L）. 4.2.7硫酸(11).
GB/T 6150.13-2022
4.2.8柠檬酸-碘化钾溶液：称取20g柠檬酸，5g碾化钾，加水溶解，以水稀释至100mL，混匀.用时现配.4.2.9硫脲-抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲和10g抗坏血酸，用水溶解后，以水稀释至100mL，混匀.用时现配.4.2.10硼氢化钾溶液：称取10g硼氢化钾溶于已加有2.5g氢氧化钾的500mL水中，用时现配. 4.2.11砷标准贮存溶液：采用国内外可量值溯源的有证溶液配制成1mL含100μg砷的贮存溶液或称取0.1320g三氧化二砷w（AsO;）>99.95%，120C烘2h冷却至室温置于100mL烧杯中，加人（4.2.7）中和至无色后过量12滴，冷却至室温移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含 100μg砷. 4.2.12砷标准溶液：移取50mL砷标准贮存溶液（4.2.11）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含5μg砷.4.2.13氧气，体积分数大于99.99%.
4.3仪器设备
4.3.1原子荧光光谱仅.在仪器最佳工作条件下，满足下列指标的原子荧光光谱仪均可使用：
检出限：不大于1ng/mL；"一工作曲线线性：将工作曲线浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值的比应不小于0.90；一精密度：最高浓度标准溶液荧光强度及”零”浓度溶液荧光强度相对于最高浓度标准溶液荧光 强度平均值的变异系数应分别不大于5.0%和1.0%.
4.3.2砷高性能灯.
4.4样品
4.4.1粒度小于0.074mm. 4.4.2预先在105C~110C烘2h，置于干燥器中冷却至室温.
4.5试验步骤
4.5.1试料
称取0.10g样品（4.4）.精确至0.0001g.
4.5.2平行试验
平行进行两次试验，取算术平均值.
4.5.3空白试验
随同试料（4.5.1）进行空白试验.
4.5.4分析试液的制备
4.5.4.1将试料（4.5.1）置于250mL烧杯中，加人1g硫酸铵（4.2.2），摇匀，再加人7mL硫酸（4.2.3），在高温电炉上加热分解（如分解后试料还有黑色物质，取下冷却，小心滴加几滴浓硝酸，继续加热分解），冒烟浓缩至体积为1mL~2mL，取下冷却后，用少量水吹洗杯壁和表面Ⅲ，加人8mL柠檬酸溶液（4.2.6）、20mL氨水（4.2.5），加人40mL水，加热使溶液微沸10min，取下，冷却后，将溶液移人 2
