中华人民共和国国家标准
GB/T3884.20-2018
铜精矿化学分析方法 第20部分：汞量的测定 固体进样直接法
Methods for chemical analysis of copper concentrates-Part 20:Determination ofmercury contentSolid sampling and direct mercury analysis method
国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T3884《铜精矿化学分析方法》分为21个部分：第1部分：铜量的测定碘量法；第2部分：金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法；一第4部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第3部分：硫量测定重量法和燃烧-滴定法；第5部分：氟量的测定离子选择电极法；一第6部分：铅、锌、辐和镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铅量的测定NaEDTA滴定法； -第8部分：锌量的测定NaEDTA滴定法；-第9部分：砷和量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨基酸甲酸银分光光度法；第10部分：锐量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第11部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法； 一第12部分：氟和氯含量的测定离子色谱法；第13部分：锅量测定电解法；第14部分：金和银量测定火试金重量法和原子吸收光谱法；第15部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；一第16部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法和重量法； -第17部分：三氧化二铝量的测定铬天青S胶束增溶光度法和沉淀分离-氯盐置换-NaEDTA滴定法；第18部分：砷、锑、、铅、锌、镍、辐、钻、氧化镁、氧化钙量的测定电感耦合等离子体原子发-第19部分：铊量的测定电感稿合等离子体质谱法； 射光诺法：第20部分：汞量的测定固体进样直接法；一第21部分：铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、锰量的测定波长色散X射线荧光光谱法.本部分为GB/T3884的第20部分.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草. 本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.本部分负责起草单位：中华人民共和国防城港出人境检验检疫局.本部分参加起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、中华人民共和国南通出入境检验检疫局检华人民共和国连云港出人境检验检疫局、阳谷祥光铜业有限公司.本部分主要起草人：罗明贵、陈智鹏、韦彦强、魏雅娟、吴雪英、张晓冬、黄文禾、周蕾、翁东海、李宇璐、赵秀荣、万双、窦怀智、聂小明、蒋晓光、朱晓艳、夏新媛、李先和、周瑞华、韦莉.
共和国宁波出人境检验检疫局技术中心、中华人民共和国北仑出人境检验检疫局综合技术服务中心、中
第20部分：汞量的测定 铜精矿化学分析方法 固体进样直接法
1范围
GB/T3884的本部分规定了铜精矿中汞量的测定方法.本部分适用于铜精矿中汞量的测定.测定范围（质量分数）；0.050μg/g~21.0pg/g.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
在氧气气氛中，试样在分解炉中经干燥和高温热分解后，汞被原子化，汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池，在波长253.7nm处测量汞的吸光度（峰高或峰面积），采用标准曲线法计算汞量.
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水均为符合GB/T6682规定的一级水或相当纯度的水.
4.1硝酸(p=1.42g/mL).4.2硝酸（119）.50 mL硝酸（4.1）、10mL重铬酸钾溶液（4.3），用水定容至1000mL.混匀.此溶液每毫升含汞1000μg. 4.4汞标准贮存溶液：称取1.354g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞，溶于少量水中，加人或者直接使用有证标准物质.4.5汞标准溶液A：准确移取2.00mL汞标准贮存溶液（4.4）于100mL的容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液（4.3），用确酸（4.2）定容，混匀.此溶液每毫升含汞20μg-4.6汞标准溶液B：准确移取5.00mL汞标准溶液A（4.5）于100mL的容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液（4.3），用硝酸（4.2）定容混匀.此溶液每毫升含汞1μg.
4.3重铬酸钾溶液（10g/L）称取1g重铬酸钾溶于100mL水中.
4.7氧气（wo≥99.99%）
5仪器
直接测汞仪：汞检测下限应不大于0.50ng，上限应不小于1000ng.
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6.1样品粒度应小于100um.
6.2样品应在60C烘干2h.并置于干燥器中冷却至室温备用.
7分析步骤
7.1试料
称取0.05g~0.10g试样，精确至0.0001g.
7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
7.3测定
表A.1）进行测试.当空白吸光值小于0.0030时，可进行样品测试；否则应重复测定仪器空白值至满足 样品测定前应对仪器进行空白测定，即在不进样品的情况下，按照设定的仪器条件（参见附录A中要求.将试料（7.1）置于样品舟中，按照设定的仅器条件（参见附录A中表A.1）进行测试，从标准曲线上读取试样中汞的质量.
7.4工作曲线的绘制
7.4.1工作曲线A：移取O.00mL1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL汞标准溶液B（4.6）置于一组100mL容量瓶中，分别加人1mL重铬酸钾溶液（4.3），用硝酸（4.2）定容，混匀.分别吸取100pL标准溶液于样品舟中，于253.7nm处测定系列标准溶液的吸光度.每个标准曲线点重复测量2次，取其平均值，以相应汞的质量（ng）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线A.
7.4.2工作曲线B:移取0.00mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL15.00mL汞标准溶液A（4.5）及0.50mL、1.00mL汞标准贮存溶液（4.4）置于一组100mL容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液（4.3），用硝酸（4.2）定容，混匀.分别吸取100μL标准溶液于样品舟中，于253.7nm处，分别测定系列标准溶液的吸光度.每个标准曲线点重复测量2次，取其平均值，以相应汞的质量（ng）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线B.
8分析结果的计算
汞的含量以质量分数w计，数值以μg/g表示，按式（1）计算：
( 1 )
式中：
W汞的含量，单位为微克每克（pμg/g）；一一从标准曲线上查得的汞的质量，单位为纳克（ng）； m.试料的质量，单位为克（g）.计算结果应保留三位有效数字，若计算结果小于1Pg/g时，保留两位有效数字.
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线 性内插法求得.
表1重复性限
/<μg /g) 0 050 0 60 1 15 5 21 21 0x/(yxg /g) 0 008 0 08 0 15 0 42 1 6 9.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线 性内插法求得. 表2再现性限 w/<μ /g) 0 050 0 60 1 15 5 21 21 0R/(g/g) 0 014 0 11 0 19 0 87 3 0 10试验报告 试验报告至少应包括以下几个方面的内容： 试样：使用的标准GB/T3884.202018；分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异：一试验日期. 测定中观察到的异常现象：
