SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1150-2011代睿SH/T1150-1999
合成橡胶胶乳pH值的测定
Synthetic rubber latex-Determination of pH
(ISO 976: 1996 Rubber and plastics-Polymer dispersions and rubberlatices-Determination ofpH MOD)
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代巷SH/T1150-1999《合成橡胶胶乳pH值的测定》，与SH/T1150-1999相比，除编辑性修改外主要变化如下：
-删除了“ISO前言”；
一规范性引用文件修改为不注日期引用（见第2章，1999版的第2章）；
修改了精密度内容（见第8章表1，1999版的第8章）；
一增加了一个关于操作建议的条文注解（见6.3.3）.
本标准使用重新起草法修改采用ISO976：1996《橡胶一聚合物分散体和橡胶胶乳一pH值的测定》以及ISO 976:1996/Amd 1:2006.
本标准与ISO976:1996及ISO976:1996/Amd1:2006相比，主要差异如下：
一修改了标准的名称；
删除了“ISO前言”；
一修改了标准适用范围，仅保留了合成橡胶胶乳的内容；
用“本标准”代替“本国际标准”；
将国际标准修改单内容写人标准正文中；
删除了国际标准注3、注5，将注4、注6、注7调整为本标准的第4.2条、第6章和第6.2.2
条中的注；
一增加了一个关于操作建议的条文注解（见6.3.3）；
一将r和R值修约至一位有效数字；
按照汉语语言习惯对精密度内容的描述进行了编辑性修改，并删除了一些不影响执行标准的解释性文字.
本标准由中国石油化工集团公司提出.
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SAC/TC35/SC6）归口.
本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院.
本标准起草人：魏玉丽、孙丽君、宣敏峰、李晓银.
本标准于1982年3月作为国家标准GB2954-1982首次发布，1990年复审确认，1992年清理整顿为石油化工行业标准，1999年6月第一次修订，本次为第二次修订.
合成橡胶胶乳pH值的测定
售告：使用本标准的人员应熟恶正规实验宣操作规程.本标准无意涉及因使用本标准可能出现的安全问题.制定相应的安全和健乘制度，并确保符合国家有关法规是使用者的责任.
1范围
本标准规定了用pH计测定合成橡胶胶乳pH值的方法.本标准适用于合成橡胶胶乳.
注：pH值大于11时，本方法的准确度会降低.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696:1987，M0D）
SH/T1149合成橡胶胶乳取样（SH/T1149-2006，ISO123:2001，M0D）
3试剂
本标准使用已知pH值的分析纯标准缓冲溶液、无二氧化碳的蒸馏水或去离子水（CB/T6682中三级水）：如不能直接购买到标准缓冲溶液，则应按照下列方法，使用分析纯试剂和无二氧化碳的蒸馏水或去离子水自行配制.
3.1pH7的标准缓冲溶液
将3.40g磷酸二氢钾（KH PO）和3.55g磷酸氢二钠（NaHP0.）溶解于水中，转移至容量瓶中并稀释至1000mL；该溶液应储存在耐化学药品的玻璃瓶或聚乙烯瓶中.在23℃下，该溶液pH值为6.87.
3.2pH4的标准缓冲溶液
将10.21g邻苯二甲酸氢钾（K00CCHCO0H）溶解于水中，转移至容量瓶中并稀释至1000mL.在23℃下：该溶液应储存在耐化学药品的玻璃瓶或聚乙烯瓶中.该溶液pH值为4.00.
3.3pH9的标准缓冲溶液
将3.814g十水合四硼酸钠（NaBO 10HO）溶解于水中，转移至容量瓶中并稀释至1000mL；次溶液.在23℃下，新配制的该溶液的pH值为9.20.
注：碳性缓冲溶液是不稳定的，会从空气中吸收二氧化碳.当碱性缓冲溶液用作标定时，其准确度可用pH4的缓冲 溶波鉴定.
SH/T 1150-2011
3.4参比电解液
3mol/L的氯化钾氯化银胞和溶液
4仪器
实验室普通设备以及：
4.1pH计：输人抗至少为100，分辨率为0.01pH，并有温度补偿装置.
4.2复合电极：由玻璃电级和银参比电极组成.银参比电极包在同轴的玻璃电极外，参比电极液靠化生产商提供：玻璃电极也由生产商提供，应使用所需pH值范围的电极（如测定氧丁胶乳，可使用pH 学情性隔膜（例如由聚四氟乙烯或玻璃制成的伸缩式护套）和试样保持在电接通状态，此电极由电极值在pHO-pH14范围的玻瑞电极）.
注：电级在pI值为0至碱误差出现之前呈线关系，破误差和钠离子浓度有关，当pH值大于11时出现碱误差
5取样
按SH/T1149规定的方法之一进行.
6分析步骤
为了减少热和电的滞后效应，应保证试样、电极、水和标准缓冲溶液的温度尽可能的相互接近.试样和标准缓冲溶液的温差不大于1°℃.测定温度应为23℃±3℃（热带地区为27℃3℃）.pH计
（4.1）（的温度补偿器应调整到实际温度.
注：监在20℃-30℃范围内的变化可忽略不计.另外pH计的温度补偿应调整到实际温度.
6.1电极的维护
按照厂家的使用说明书维护复合电极（42），特别要注意以下儿点：
6.1.1如填充孔上装有盖子，则先移去盖子，再从填充孔向电极补加参比电解液（3.4）.轻轻取出安置的护套，清除掉胶乳沉积物，在护套复位前，让电解液滴出一滴.在校定和测定前，先移去电解液填充孔上的盖子，使参比电解液处于大气压下.
6.1.2电极不使用时，应将电极带接头浸人电解液中.
6.2pH计的校准
6.2.1启动pH计华使电路稳定，按生产厂的使用说明书校准pH计，如得不到使用说明书，则按下面的步骤进行.
6.2.2选择两种标准缓冲溶液，一种是pH7的标准缓冲溶液（即接近电极零点），另一种是高于或低 于第一种约3个pH单位、且与试样的pH值相当的标准缓冲溶液.如果没有商品缓冲溶液，则用适宜的方法配制（见3.1、3.2和3.3）.
6.2.3让标准缓冲溶液、试样和电极在规定的温度下达到温度平衡，记录该温度，并对pH计的温度进行修正，使其与记录的平衡温度相一致.
6.2.4依次用水和pH7的标准缓冲溶液沿电极壁从上至下冲洗电极.
6.2.5将足量的同一种缓冲溶液加人大小合适、洁净面干操的玻璃或情性塑料容器中，放置在磁力搅拌器（4.3）的平台上，将电极用电极夹（4.4）夹好后浸人其中，为了防止污染电极，应保持电极中的参比电解液液面高出标准缓冲溶液波面5cm.
启动磁力搅拌器、轻经搅拌标准缓冲溶液，待pH计读数稳定后，调节pH计定位调节旋钮，使pH计读数显示为标准缓冲溶液的p值，取出电极，并倒出标准缓冲溶液.
6.2.6依次用水和另种标准缓冲溶液（pH4或pH9）冲洗电板，按6.2.5所述，将电极浸入所选择的一定量的标准经冲溶液中，待pH计读数稳定后，调节pH计斜率调节旋钮，使计读数为标准缓冲溶液的pH值、取出电极，并倒出标准缓冲溶液
确保电极斜率在-55.6mV/pH~-61.5mV/pH单位范围内，即理论值（23℃时为-58.57mV/pH单位）的95%-103%之间.
如果电极越出这个范，则按照6.1规定的步骤进行维护.
注：如可购到pHi值在9-11范围内的商品缓冲溶液，也可用其代替自配的pH9缓冲溶液（3.3）.
6.3测定试样
6.3.1充分混合试祥，以保证其均匀性.
6.3.2张次用水和试样冲洗电极，取足够量的试样至另一个洁净而干燥的容器中，并按6.2.5所述将电极浸人其中、轻轻搅拌试样.待pH计读数稳定后，记录pH值.
立即用水冲洗掉电极上的胶乳，再用滤纸擦干电极.
6.3.3重新取一份试样，按6.3.2规定，重复上述操作.
如果第二次读数与第一次读数之差不超过0.1个pH单位，则完成测定.
如果两次读数之差超过0.十个pH单位，则先进行必要的全面检验，查出误差源后，要重新进行两次测定.
如果需要连续进行一系列测定，则要按照6.2的规定，每隔30min或更短的时间间隔对pH计重新校准一次，校准的频率，以逐次检验时发现的变化大小而定.
注：对于部些易释放出酸性或碱性物质的胶乳，放置一段时间后，可能出现前后测定结果不一致的现象，建说可在
短时间内完成测定.
7结果的表示
计算两次读数的平均值，按照CB/T8170的规定对计算结果进行修约，结果表示至0.1个pH值.如果在23℃下进行测定，结果表示的就是该温度下的pH值.否则，还应规定测定温度.
8精密度
8.1表1给出了平均pH值和T型精密度数据.
8.2重复性：
在95%置信水平下，本方法的重复性限值见表1.
在正常测试条件下若同一个实验室得到的两个重复测定结果之差大于表1中r的数值（任何给定水平），则被认为是来自不同的样本
8.3再现性：
在95%置信水平下，本方法的再现性限值R见表1.
平）.将被认为是来自不同（非等同的）的样本. 在正常测试条件下，若不同实验室得到的两全测定结果之差大于表1中R的数值（任何给定水
