中华人民共和国国家标准
GB/T 19466.2-2004/ISO11357-2:1999
塑料差示扫描量热法（DSC） 第2部分：玻璃化转变温度的测定
Plastics-Differential scanning calorimetry(DSC)-Part 2;Determination of glass transition temperature
(ISO 11357-2;1999 IDT)
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T19466（塑料差示扫描量热法（DSC）》分为7个部分：
第1部分：通则； 第2部分：玻璃化转变温度的测定：一-第3部分：熔融和结晶温度及热熔的测定；-第4部分：比热容的测定：一-第5部分：聚合温度和/或时间及聚合动力学的测定；-第6部分：氧化诱导时间的测定；第7部分：结晶动力学测定.
本部分为GB3/T19466的第2部分.
本部分等同采用ISO11357-2：1999塑料差示扫描量热法（DSC）第2部分：玻聘化转变度的测定》.
本部分等同翻译ISO11357-2：1999.
为便于使用，本部分做了下列编辑性修改.
a）“本国际标准”一词改为“本标准”；
b）删除了国际标准的前言：
c)把规范性引用文件所列的国际标准换成对应的、被我国等间采用制（修）订的国家标准.并删除了正文中未引用的ISO472
d）为指导使用，在图1的左、右两部分增加了"A"、B"标识符号；
e）增加了资料性附录A以便使用时参考；
f）参考文献不再作为附录，面是作为与附录不同的要素.
本部分的附录A为资料性附录.
本部分由中国石油和化学工业协会提出.
本部分由全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分会（TC15/SC4）归口.
本部分负责起草单位：中国石油天然气股份有限公司大庆石化分公司研究院.
本部分参加起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山石化树脂应用研究所、中蓝展光化工研究院、德国耐驰仪器制造有限公司上海代表处、梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司、中国石油化工股份有限公司北京燕山石化研究院、中国石油化工股份有限公司齐鲁石化树脂加工应用研究所、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、天津联合化学有限公司、中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司烯经厂、中国石油化工股份有限公司茂名乙烯公司、上海精密科学仪器有限公司.
本部分主要起草人：张立军、包星、赵平、王刚、王伟众.
本部分为首次制定.
塑料差示扫描量热法（DSC） 第2部分：玻璃化转变温度的测定
的安全问题的解决办法.本标准的使用者有贵任在使用前规定适当的保障人身安全的措施并确定 警示一使用本标准的这部分时，可能会涉及有危险的材料、操作和设备、本标准不涉及与使用有关这些规章制度的适用性.
1范围
GB/T19466.2的本部分规定了测定无定形聚合物和半结晶聚合物玻璃化转变特征温度的方法.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过CB/T19466本部分的引用面成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T19466.1--2004料差示扫描量热法（DSC）第1部分：通则（idtISO11357-1；1997）
3术语和定义
GB/T19466.1确立的以及下列术语和定义适用于本部分.
3.1
玻璃化转变glasstransition
无定形聚合物或半结站聚合物中的无定形区域从粘流态或橡胶态到硬的、相对脆的玻璃态的一种可逆变化
3.2
玻璃化转变温度glasstransitiontemperature
发生玻璃化转变的温度范围的近微中点的温度，
注：根据材料的特性及选形的试验方法和测试条体的不间，玻璃化转变湿度（T，）可和材料已知的T，货不同，
3.3玻瑞化转变的特征温度（见图1）
3.3.1
外推起始温度Textrapolatedonsettemperature由曲线低温侧的初始基线外推与曲线拐点处切线的交点.
3.3.2外推终止温度Textrapolatedend temperature由曲线高温侧的初始基线外推与曲线拐点处切线的交点.
3.3.3 中点温度Tmidpointtemperalure与两条外推基线距离相等的线与曲线的交点.注：下标中的“g“表示“玻璃化转变”
图1玻璃化转变特征温度示例
4原理
见GB/T19466.1-2004第4章.测量材料的比热容随温度的变化，并由所得的曲线确定玻璃化转变特征温度.
5仪器和材料
见GB/T19466.1-2004第5章.
6试样
见GB/T19466.1-2004第6章.
7试验条件和试样状态调节见GB/T19466.1-2004第7章.
8校准
见GB/T19466.1-2004第8章.
9操作步骤
9.1打开仪器
见GB/T 19466.1-2004中9.1.
使用与校准仪器相同的清洁气体及流速，气体和流速有任何变化，都需要重新校准，一般采用：氮气（分析级），流速50ml/min（1±10%），经有关双方的同意，可以采用其他情性气体和流速.
调节灵敏度，以使曲线上转变区域（或阶段）的垂直高度的差至少为记录器满刻度读数的10%（现在的仪器不需要这种调节）.
9.2将试样放在样品Ⅲ内
见GB/T19466.1-2004中9.2.
料，使用接近上限的试样量. 称量试样，精确到o.1mg.除非材料标准另有规定，试样量采用5mg至20mg.对于半结晶材
不能用手直接处理试样或样品Ⅲ，要用镊子或戴手套处理试样.
9.3把样品血放入仪器内
见GB/T19466.1-2004中9.3
9.4温度扫描
9.4.1在开始升湿操作之前，用氮气预先清洁5min，
9.4.2以20℃/min的速率开始升温并记录.将试样血加热到足够高的湿度，以消除试验材料以前的热历史，
样品和试样的热历史及形态对聚合物的DSC测试结果有较大影响，进行预热循环并进行第二次升温扫描（见GB/T19466.1-2004附录B）测量是非常重要的.若材料是反应性的或希塑评定预处理前试样的性能时，取第一次热循环时的数据.试验报告中应记录与标准步骤的差别.
9.4.3保持温度5min.
9.4.4将温度骤冷到比预期的玻璃化转变温度低约50℃.
9.4.5保持温度5min，
9.4.6以20℃/min的速率进行第2次升温并记录，加热到比外推终止温度T高约30℃.
注：经有关双方同意，可以采用其他升温或降温连率.特别是，高的扫描速率使记录的转变有高的灵敏度，另一方面，低的扫描速度能提供较好的分辨能力，选择适当的遇率对观察细微的转变是重要的.
9.4.8重新称量显和试样.精确到二0.1mg.
9.4.9如有任何质量损失，应怀疑发生了化学变化，打开Ⅲ并检查试样.如果试样已降解，含弃此试验结果，选择较低的上限温度重新试验，
变形的样品血不能再用于其他试验.
如果在测试过程中有试样溢出，应清理样品支持器组件，清理按照仪器造商的说明书进行，并用至少一种标准样品进行温度和能量的校准，确认仪器有效.
9.4.11应由使用者决定重复试验.
9.4.10按仪器制造商的说明处理数据.
10结果表示
转变温度的测定曲线如图1所示，通常两条基线不是平行的.在这种情况下，T就是两条外推基线间的中线与曲线的交点.
也可以把测定的拐点本身作为玻璃化转变特征温度T、它可通过测定微分DSC信号最大值或转变区城斜率最大处对应的温度而得到.
若[DSC曲线出现图1中b）曲线的情况，确定玻璃化转变温度的方法足相同的.
11精密度
由于未获得足够的实验室间的数据，本试验方法的精密度尚未知道，在获得这些实验室间数据后，下个版本将增加精密度的说明.
附录A给出了制标工作组对三种材料测得的数据，仅供参考.
12试验报告
见GB/T19466.1-2004第10章.
其中试验结果的第1项应包括下列内容：
一玻璃化转变的特征温度Ta、Ta和T值，C，修约到整数位.
尽管玻璃化转变温度T应对应于T，但应用最多的是T，也是比较有意义的，也常将其作为T.必须强调，当说明玻璃化转变温度时，应报告T、T和T的值.
