中华人民共和国国家标准
GB/T20975.23-2020 代替GB/T20975.23-2008
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloysPart 23:Determination of antimony content
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定：第7部分：锰含量的测定；第8部分：锌含量的测定； -第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定； 一第13部分：钒含量的测定；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：银含量的测定； 第18部分：铬含量的测定；第19部分：锆含量的测定；-第20部分：镍含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；一第21部分：钙含量的测定；第23部分：锦含量的测定； 第22部分：铍含量的测定；第24部分：稀土总含量的测定；一第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铺、、杭含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法： -第28部分：钻含量的测定火焰原子吸收光谱法：第29部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法：一第30部分：氢含量的测定加热提取热导法：第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法；第32部分：含量的测定； 第33部分：钾含量的测定火焰原子吸收光谱法；第34部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法：-一第35部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法：第37部分：锯含量的测定. 第36部分：银含量的测定火焰原子吸收光谱法：
本部分为GB/T20975的第23部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T20975.23-2008《铝及铝合金化学分析方法第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法》，与GB/T20975.23-2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了标准使用安全警示； 一修改了“范围”，增加了铝锑中间合金锑含量的测定，扩大了测定范围（见第1章，2008年版的第1章）；一增加了"规范性引用文件”（见第2章）；增加了"术语和定义”（见第3章）；一修改了"碘化钾分光光度法”的精密度（见4.7，2008年版的第8章）； 增加了"硫酸铈滴定法”（见第5章）：一副除了"质量控制与保证”（见2008年版的第9章）；增加了"试验报告”（见第6章）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：东北轻合金有限责任公司、广东省工业分析检测中心、有色金属技术经济研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、西安汉唐分析检测有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、贵州省分析测试研究院、山东南山铝业股份有限公司、北矿检测技术有限公司、山东充矿轻合金有限公司.
徐升、韦艳琴、熊方祥、张红霞、李文志、白晓霞、张辉玲. 本部分主要起草人：周兵、张天婉、席欢、熊晓燕、高新字、成震今、杨欣、李伟、帅瑞、王强、丽君、
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 6987.23-1986 GB/T 6987.23-2001;
GB/T 20975.23-2008.
第23部分：锑含量的测定 铝及铝合金化学分析方法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T20975的本部分规定了碘化钾分光光度法和硫酸铈滴定法测定铝及铝合金中锐含量.
硫酸铈滴定法测定范围：4.00%~16.50% 本部分适用于铝及铝合金中娣含量的钟裁测定.碘化钾分光光度法测定范围：0.0040%~0.25%；
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件.
4碘化钾分光光度法
4.1方法提要
试料以氢氧化钠溶解，在硫酸介质中，用硫豚掩蔽铜，抗坏血酸掩蔽铁，碘化钾显色，于分光光度计波长330.0nm处测量其吸光度，以此测定娣含量.
4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和实验室二级水.
4.2.1纯铝(w99.99%，ws≤0.001 0%).4.2.2硫酸(p=1.84 g/mL).4.2.3硫酸（12.6，约5mol/L).4.2.4硫酸（约2.5mol/L）：将硫酸（4.2.3）稀释1倍. 4.2.5碘化钾溶液（550g/L）.4.2.6氢氧化钠溶液（200g/L）4.2.7抗坏血酸溶液（150g/L.用时现配）.4.2.8硫脲溶液（100g/L）. 4.2.9铁溶液（0.5 mg/mL）:称取 1.08g硫酸铁铵[Fe（NH;）(SO;):12H:O]溶100mL水中，加人
25mL硫酸（4.2.4），移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.4.2.10锑标准贮存溶液：优先使用有证标准溶液配制.或称取0.1000g锑粉（ws≥99.99%）于100mL烧杯中，加入5mL硫酸（4.2.2），加热溶解，待溶解完全后，用硫酸（4.2.3）洗人1000mL容量瓶中，以硫酸（4.2.3）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.1mg锑.4.2.11锦标准溶液：移取50.00mL锑标准贮存溶液（4.2.10）于250mL容量瓶中，加人25mL水，用
硫酸（4.2.4）稀释至刻度，混匀（溶液硫酸浓度约2.5mol/L）.此溶液1mL含0.02mg娣.
4.3仪器
分光光度计（具有紫外部分），石英吸收池.
4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑.
4.5分析步骤
4.5.1试料
称取质量（）为1.00g的试样（4.4），精确至0.0001g
4.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值.
4.5.3空白试验
称取1.00g纯铝（4.2.1），加入与试料相应含量的铁溶液（4.2.9），随同试料（4.5.1）做空白试验.
4.5.4测定
4.5.4.1将试料（4.5.1）置于250mL烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液（4.2.6），盖上表面Ⅲ.待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料溶解完全.4.5.4.2取下烧杯，稍冷.小心加人63mL硫酸（4.2.3）.加热溶解盐类并蒸发至体积约70mL，取下， 稍冷.4.5.4.3用中速定量滤纸将样品溶液过滤于100mL容量瓶（V）中，用热水洗涤烧杯和滤纸，冷却.以水稀释至刻度，混匀.4.5.4.4当娣质量分数为0.0040%~0.060%时，移取体积（V）为25.00mL样品溶液（4.5.4.3）于 50mL容量瓶中；质量分数为>0.060%~0.25%时，移取体积（V）为5.00mL样品溶液（4.5.4.3）于50 mL容量瓶中.补加人22.0mL硫酸（4.2.4）.（4.2.7），10mL碘化钾溶液（4.2.5）.以水稀释至刻度，混匀.放置10min.4.5.4.6将部分样品溶液（4.5.4.5）于石英吸收池中，以空白试验（4.5.3）为参比，于分光光度计波长
330.0nm处测量其吸光度.从工作曲线上查出相应的锑质量（m）.
4.5.5工作曲线的绘制
4.5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5 00mL.、8.00mL标准溶液（4.2.11)于-组人5 mL硫脲溶液（4.2.8），5mL抗坏血酸溶液（4.2.7）.10mL碘化钾溶液（4.2.5），以水稀释至刻度，混2
