中华人民共和国国家标准
GB/T20975.24-2020 代替GB/T20975.24-2008
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part24:Determination of totalrare earth content
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：
第1部分：汞含量的测定：第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定；第7部分：锰含量的测定；第8部分：锌含量的测定； -第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第13部分：钒含量的测定； 第12部分：钛含量的测定；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：银含量的测定； 第18部分：铬含量的测定；第19部分：锆含量的测定；-第20部分：镍含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；一第21部分：钙含量的测定；第22部分：铍含量的测定； 第23部分：锦含量的测定；第24部分：稀土总含量的测定；-第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法：第27部分：铺、、杭含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法： -第28部分：钻含量的测定火焰原子吸收光谱法：第29部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法：一第30部分：氢含量的测定加热提取热导法：第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法；第32部分：含量的测定； 第33部分：钾含量的测定火焰原子吸收光谱法；第34部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法：-一第35部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法：第37部分：锯含量的测定. 第36部分：银含量的测定火焰原子吸收光谱法：
本部分为GB/T20975的第24部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T20975.24-2008《铝及铝合金化学分析方法第24部分：稀土总含量的测定》，与GB/T20975.24-2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了标准使用安全警示； 增加了"规范性引用文件”（见第2章）；一增加了"术语和定义"（见第3章）；增加了分析使用试剂和水的要求（见4.2和5.2）；一修改了三溴偶氮肿分光光度法的测定范围，由0.0010%~1.50%调整为0.0010%~2.50%修改了草酸盐重量法中的测定范围，由>1.50%调整为1.50%～16.00%（见第1章，2008年版 （见第1章，2008年版的第1章）；（夏0集一修改了三溴偶氮肿分光光度法的三溴偶氮肿使用量（见表1，2008年版的6.4.3）；-一修改了草酸盐重量法中沉淀剂，由草酸丙酮溶液调整为草酸乙醇溶液（见5.2.5，2008年版的 12.5) ;-修改了草酸盐重量法中酸度指示剂，由百里酚蓝乙醇溶液调整为甲酚红乙醇溶液（见5.2.7，2008年版的12.6）;-修改了草酸盐重量法中溶样方式，增加了过氧化氢（见5.5.3.1 2008年版的15.3.1）；-一修改了草酸盐重量法中由自然冷却至室湿调整为取下放置2h以上（见5.5.3.2，2008年版的 15 3.2) ;"-修改了草酸盐重量法中"以草酸洗液洗涤烧杯和沉淀各7次～8次”调整为以草酸洗液洗涤烧杯3次，洗涤沉淀7次~8次（见5.5.3.2 2008年版的15.3.2）；修改了草酸盐重量法中高湿炉灼烧温度，由900°C调整为950℃C（见5.5.3.3，2008年版的一剩除了"质量保证与控制”（见2008年版的第9章和第18章）； 15.3.3) ;
增加了“试验报告”（见第6章）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：包头铝业有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、中铝郑州有色金属研究院有限公司、有研亿金新材料有限公司、通标标准技术服务（天津）有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、北矿检测技术有限公司、华南理工大学.
本部分主要起草人：沈利、张晓平、高宝堂、鲍叶琳、李风艳、张婉、席欢、周兵、韩啸、吴豫强、胡、刘朝方、颜立新、刘争达、刘春峰、藏风英、郭艳萍、单鑫、张志恒.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 6987.24-1988 GB/T 6987.24-2001 ;GB/T 6987.32-2001;GB/T 20975.242008.
第24部分：稀土总含量的测定 铝及铝合金化学分析方法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T20975的本部分规定了三漠偶氮肿分光光度法和草酸盐重量法测定铝及铝合金中铈组稀土元素总含量，
本部分适用于铝及铝合金中铈组稀土元素总含量的仲裁测定.三溴偶氮肿分光光度法测定范围：%00°91~%09图%0~%0100°0
铈组稀土元素总含量>1.50%～2.50%时，采用草酸盐重量法作为钟裁方法.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15676稀土术语
3术语和定义
GB/T8005.2、GB/T15676界定的术语和定义适用于本文件.
4三溴偶氮肿分光光度法
4.1方法提要
干扰，铺组稀土元素与三溴偶氮肿生成稳定的蓝紫色络合物，于分光光度计波长634.0nm处测量其吸 试料以盐酸溶解，在盐酸-草酸介质中，以过氧化氢和乙醇消除四价钛离子和三价铁离子共存时的光度，以此测定铈组稀土元素总含量.
4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
4.2.1无水乙醇.4.2.2盐酸(11).4.2.3过氧化氢（119）.4.2.4草酸（HCO 2HO）溶液（80 g/L). 4.2.5铝溶液（20 mg/mL）：称取20.00 g纯铝（≥99.99%，wnE≤0.001 0%)于1 000 mL 烧杯中，盖
上表Ⅲ，分次加人总量为600mL的盐酸（4.2.2）.缓慢加热至溶解完全，取下，冷却.移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.
4.2.6三溴偶氮肿[2-（2-肿酸基苯偶氮）-7-（2，4，6-三溴苯偶氮）-1，8-二羟基-3，6-茶二磺酸]溶液(0.5 g/L).
4.2.7铈标准贮存溶液：优先使用有证标准溶液配制.或称取0.6142g二氧化铈[w（CeO）≥99.9%，0.000 1 g，置于 200mL烧杯中，加人5 mL 高氯酸（g=1.67g/mL)、2 mL过氧化氢（p=1.10 g/mL)，盖上表面Ⅲ，低温加热至二氧化铈完全溶解，蒸发至近干.取下，稍冷，加人50mL盐酸（4.2.2），6滴过瓶中，加入35mL盐酸（4.2.2），以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg铺.
素总量为标准.
注：在本部分测定条件下，节或饰组稀土元素与三浪偶氮肿所生成络合物的吸光度一致，故可用锋代替铈组稀土元（4.2.2），以水稀释至刻度，混匀（用时现配）.此溶液1mL含20μg铺.4.2.9铈标准溶液B：移取50.00mL铈标准溶液A（4.2.8）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀 （用时现配）.此溶液1mL含2μg铈.（4.2.2），以水稀释至刻度，混匀（用时现配）.此溶液1mL含10μg铈.
4.3仪器
分光光度计.
4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑.
4.5分析步骤
4.5.1试料
根据铺组稀土元素总含量，按表1称取相应质量（m.）的试样（4.4），精确至0.0001g.
表1
质量分数w 试料质量m 试液体积V. 移取试液体积V 三浪偶氮肿体积 补加铝溶液体积% mL mL mL mL.0 001 0~0 010 1 00 100 10 00 5.00>0 010~0 10 0 50 250 5 00 5 00 4 50>0 10~0 60 0 25 500 5 00 10 00 5 00 5 00>1 50~2 50 >0 60~1 50 0 25 0 25 500 500 2 00 2 00 10 00 5 00 5 00
4.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值.
