中华人民共和国国家标准
GB/T 20975.31-2019
铝及铝合金化学分析方法 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 31:Determination of phosphorus content-Molybdenum blue spectrophotometry
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法3分为31个部分：
第1部分：汞含量的测定：第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；第5部分：硅含量的测定；一第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：锌含量的测定； 一第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法；-第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；一第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胶分光光度法； 第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锡含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第18部分：铬含量的测定；第19部分：错含量的测定；一第20部分：镍含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；-一第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法：第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法： -第23部分：锦含量的测定碘化钾分光光谱法；第24部分：稀土总含量的测定；-第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铺、、杭含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第28部分：钻含量的测定火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法：第30部分：氢含量的测定加热提取热导法：第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草. 本部分为GB/T20975的第31部分.本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、有色金属技术经济研究院、国标（北京）检验认证有限公司、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、东北轻合金有限责任公司、广东省工业分析检
GB/T 20975.31-2019
测中心.
本部分起草人：李志辉、张燕、杨素画、姜联玉、席欢、陈雄飞、张丽、张芳、石磊、张莹莹、卢成、周兵、张永进、张天姣、黄葡英.
第31部分：磷含量的测定 铝及铝合金化学分析方法 钼蓝分光光度法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T20975的本部分规定了钼蓝分光光度法测定铝及铝合金中磷含量的方法. 本部分适用于铝及铝合金中磷含量的测定.测定范围为：0.0001%~0.05%.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法提要
试料用硝酸和盐酸溶解，用高氯酸加热除去盐酸，用高锰酸钾氧化为正磷酸，在0.8mol/L~1.2mol/L的硝酸介质中，正磷酸与钼酸铵形成磷钼杂多酸，用正丁醇-三氯甲烷萃取，再用二氯化锡还原为磷钼蓝，于分光光度计680nm测量其吸光度以测得磷量.
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水.
4.1盐酸(11).4.3高氧酸(p=1.67 g/mL). 4.2硝酸（11).4.4硫酸（11).4.5氢氟酸（p=1.14g/mL).4.6高锰酸钾溶液（3g/L）：称取0.3g高锰酸钾，用水溶解后，于100mL容量瓶中定容，混匀，置于棕4.7正丁醇. 色滴定瓶中，4.8三氯甲烷.4.9正丁醇-三氧甲烷（13）.4.11钼酸铵溶液[c（（NH）Mo:O4H:O)=100 g/L]：称取10g四水合钼酸铵溶于80mL热水 4.10亚硝酸钠溶液（10g/L）：称取1.0g亚硝酸钠，用水溶解后，于100mL容量瓶中定容，混匀.
中，冷却，用水稀释至100mL容量瓶中，混匀.4.12二氯化锡[c（SnClH;O）=10g/L]：称取1.00 g二氯化锡置于200mL烧杯中，加入8mL盐酸（p=1.19g/mL），溶解后，用水定容至100mL容量瓶中，用时现配.4.13磷标准贮存溶液：称取0.4394g磷酸二氢钾（KHPO于105C干燥2h，干燥器内冷却），用水溶解后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.1mg磷.或有证的单元素磷（P) 标准溶液（1mg/mL，不确定度0.7%）.
此溶液1mL含5μg磷.
5仪器
分光光度计.
6试样
将试样加工成不大于1mm的碎屑.
7分析步骤
7.1试料
称取质量（m.）为0.500g的试样（见第6章），精确至0.0001g.
7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料做空白试验.
7.4测定
7.4.1将试料（7.1）置于150mL烧杯中，加人6.0mL硝酸（4.2）和6.0mL盐酸（4.1），加盖（表面Ⅲ）摇 匀，缓慢加热至试样完全溶解，冷却.此溶液为原溶液.
7.4.2如有不溶物需要过滤、洗涤，保留此溶液为主滤液，将残渣连同滤纸置于铂坩埚中，灰化（勿使滤纸燃着），在约550℃灼烧（约30min），冷却.加人2.0mL硫酸（4.4）和5.0mL氢氟酸（4.5），稍加热，逐滴加人硝酸（4.2）至溶液清亮（约1mL），加热蒸发至近干.在约700C下灼烧10min，冷却.用尽量少的盐酸（4.1)溶解残渣（必要时过滤），将此溶液合并于主滤液中.
7.4.3将原溶液（7.4.1)或主滤液（7.4.2）置于150mL烧杯中，加人1.0mL高氯酸（4.3），加热冒高氯酸白烟后蒸至浆状，取下冷却，加人热水使盐类溶解，加入8mL硝酸（4.2），用水稀释至约40mL，加热沸腾，取下稍凉，滴加高锰酸钾溶液（4.6）至紫色不礼，继续煮沸2min~3min，滴加适量亚硝酸钠溶液(4.10）使过量的高锰酸钾分解礼色.
7.4.4根据磷的质量分数对试液（7.4.3）进行定容分取，见表1.
