中华人民共和国国家标准
GB/T 20975.32-2020
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 32:Determination of bismuth content
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；一第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定；一第7部分：锰含量的测定：一第8部分：锌含量的测定； 一第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；一第13部分：钒含量的测定； 第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第18部分：铬含量的测定； 第17部分：银含量的测定；第19部分：锆含量的测定；一第20部分：镍含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；第23部分：锐含量的测定； -第22部分：铍含量的测定；第24部分：稀土总含量的测定：-第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铺、、航含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第28部分：错含量的测定火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法：-一第30部分：氢含量的测定加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法；第32部分：饶含量的测定； 第33部分：钾含量的测定火焰原子吸收光谱法；-第34部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；-第35部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法；第37部分：锯含量的测定. 一第36部分：银含量的测定火焰原子吸收光谱法；
本部分为GB/T20975的第32部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
济研究院、东北轻合金有限责任公司、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、深圳市中 本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、广东省工业分析检测中心、有色金属技术经金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、山东南山铝业股份有限公司、有研亿金新材料有限公司、山东究矿轻合金有限公司、北矿检测技术有限公司、营口忠旺铝业有限公司.
本部分主要起草人：吴豫强、朱君罡、许洁瑜、熊晓燕、席欢、周兵、刘云贵、熊方祥、黄丽、李延珍、刘朝方、陈殿耿、韩正乾、卢成、张天姣、陈玉霞、帅瑞铺、姜辰、韦艳琴.
第32部分：铋含量的测定 铝及铝合金化学分析方法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T20975的本部分规定了碘化钾分光光度法和NaEDTA滴定法测定铝及铝合金中饶含量.NaEDTA滴定法测定范围：>2.50%~11.00%. 本部分适用于铝及铝合金中含量的仲裁测定.碘化钾分光光度法测定范围：0.010%～2.50%；
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件.
4碘化钾分光光度法
4.1方法提要
成黄色可溶性络合物，于分光光度计波长465nm处，测量其吸光度，以此测定含量.
4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
4.2.1过氧化氢（p=1.10g/mL）.4.2.2硫酸（11）.4.2.4氢氧化钠溶液（400g/L). 4.2.3硝酸（11）.4.2.5尿素溶液（5g/L）.4.2.6硫脲溶液（100g/L）：称取10g硫脲溶于100mL水中.必要时用快速滤纸过滤（用时配制）.4.2.7碳化钾溶液（200g/L）：称取20g碘化钾和2g抗坏血酸，溶于100mL水中（用时配制）.4.2.8锯标准贮存溶液：称取1.0000g金属锯（w≥99 99%）置于300mL烧杯中，加人50mL硝酸（4.2.3），盖上表Ⅲ，缓慢加热溶解完全，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中[预先加人50mL硝酸
GB/T 20975.32-2020
（4.2.3）]，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.1mg锯.
4.3仪器
分光光度计.
4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑.
4.5分析步骤
4.5.1试料
称取质量（）为0.50g的试样（4.4），精确至0.0001g.
4.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值.
4.5.3空白试验
随同试料（4.5.1）做空白试验.
4.5.4测定
4.5.4.1将试料（4.5.1）置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（4.2.4），待剧烈反应停止后加人1mL过氧化氢（4.2.1）使硅化物分解，低温加热使试样溶解完全，冷却至室温，加入50mL硝酸（4.2.3），加热使盐类溶解，溶液澄清，取下，滴加少许尿素溶液（4.2.5），冷却，根据试料中的质量分数，按表1移人预先加人硝酸（4.2.3）的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
（4.2.2），加水至体积约50mL，加人10mL硫脲溶液（4.2.6）及10mL碘化钾溶液（4.2.7），摇匀，用水稀释至刻度混匀.
表1
疑的质量分数w% 容量体积V mL 预先加人硝酸（4.2.3）体积 mL 移取试液体积V： mL0 010~0 040 100 - 全量>0 040~0 40 100 25 00>0 40~1 00 100 - 00°0>1 00~2 50 250 25 10 00
4.5.4.3放置20min，将部分溶液（4.5.4.2）移人1cm吸收池中，以水为参比，在分光光度计波长465nm处，测量其吸光度.从工作曲线上查出相应的量（m）.
4.5.5工作曲线的绘制
4.5.5.1于一组 100 mL 容量瓶中 分别加人0 mL 1.00mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00mL、5.00mL、2
