中华人民共和国国家标准
GB/T20975.5-2020代替GB/T20975.5-2008
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part5:Determinationofsilicon content
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；一第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定；一第7部分：锰含量的测定：第8部分：锌含量的测定； 一第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；一第13部分：钒含量的测定； 第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第18部分：铬含量的测定； 第17部分：银含量的测定；第19部分：锆含量的测定；一第20部分：镍含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；第23部分：锐含量的测定； -第22部分：铍含量的测定；第24部分：稀土总含量的测定：-第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铺、、航含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第28部分：错含量的测定火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法：-一第30部分：氢含量的测定加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法；第32部分：饶含量的测定； 第33部分：钾含量的测定火焰原子吸收光谱法；-第34部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；-第35部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法；第37部分：含量的测定. 一第36部分：银含量的测定火焰原子吸收光谱法；
本部分为GB/T20975的第5部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T20975.5-2008《铝及铝合金化学分析方法第5部分：硅含量的测定》.与GB/T20975.5-2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了标准使用安全警示； 一修改了测定范围，由0.0010%~0.40%修改为0.0010%~15%，由0.30%~25%修改为15.00%~25.00%及10.00%~50.00%（见第1章，2008年版的第1章）；一增加了“规范性引用文件"（见第2章）；一增加了"术语和定义”（见第3章）；修改了称样量表（见4.5.1、5.5.1.2008年版的6.1、15.1.1、15.1.3）； 一修改了精密度（见4.7和5.7，见2008年版的第8章和第17章）；修改了方法二的溶样方法（见5.5.4.1、5.5.4.2，2008年版的15.4.1、15.4.3）；一删除了“质量控制与保证”（见2008年版的第9章和第18章）；增加了“试验报告”（见第6章）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：昆明冶金研究院、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、内蒙古锦联铝材有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、山东南山铝业股份有限公司、江苏豪然喷射成形合金有限公司.
本部分主要起草人：刘英波、杨赞金、刘维理、席欢、周兵、王悦、袁波、原建昌、王歌凯、张宁、张豪、杨毅、赵德平、王劲榕、李文志、周婷、朱绍严、吴庆春.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 6987.5-1986 GB/T 6987.5-2001 ;GB/T 20975.52008. GB/T 6987.6-1986 GB/T 6987 6-2001;
铝及铝合金化学分析方法 第5部分：硅含量的测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T20975的本部分规定了翔蓝分光光度法和重量法测定铝及铝合金中硅含量.
本部分适用于铝及铝合金中硅含量的仲裁测定.钼蓝分光光度法测定范围：0.0010%～15.00%；重量法测定范围：10.00%~63.00%
注：硅质量分数为>10.00%~15.00%时，采用重量法为仲裁方法.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件.
4钼蓝分光光度法
4.1方法提要
试料以氢氧化钠和过氧化氢溶解，用硝酸和盐酸酸化，用钼酸盐与硅形成硅钼杂多酸（pH值约为0.9），用硫酸提高酸度，用1-氨基-2-奈酚-4-磺酸或抗坏血酸还原，将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝，于分光光度计波长650.0nm~810.0nm处测量吸光度，以此测定硅含量.
4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
4.2.1过氧化氢（p=1.10g/mL）. 4.2.2硝酸（约8mol/L）：移取540mL硝酸（p=1.42g/mL）于盛有约200mL水的烧杯中，摇匀，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.4.2.3氢氧化钠（约8mol/L）：称取320g氢氧化钠于烧杯中，加人约400mL水，摇匀，冷却，移人1000mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.4.2.4盐酸（约4.4mol/L)：移取352mL盐酸（g=1.19g/mL)于盛有约200mL水的烧杯中，摇匀，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.
GB/T 20975.5-2020
4.2.5硝酸（11）.
4.2.6 氨水（11）.
4.2.7 硫酸（12）.
4.2.8酒石酸溶液（200g/L）.
1-氨基-2-奈酚-4-磺酸溶液（1.5g/L)：称取7g无水亚硫酸钠、1.5g1-氨基-2-奈酚-4-磺酸于250mL烧杯中，加人100mL水搅拌至完全溶解；另外称取90g偏二亚硫酸钠于1000mL烧杯中，加人600mL水微热溶解.将此两种溶液混合，用中速定量滤纸滤于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，移人棕色瓶中.有效期1个月.一抗坏血酸溶液（20g/L），用时现配.
4.2.10钼酸铵溶液（100g/L）：将50g钼酸铵[（NH）Mo:O4HO]溶解于250mL水中，加人至约pH7.2（用酸度计检查）；过滤于500mL容量瓶中，以水洗涤并稀释至刻度，混匀.贮存于聚乙烯瓶中.
4.2.11亚硫酸钠溶液（100g/L）.
4.2.12硅标准贮存溶液：优先使用有证标准溶液配制.或称取0.2140g二氧化硅（s0≥99.99%），置于铂坩埚中，加1g无水碳酸钠，混匀.于1000C加热至完全熔融，冷却，溶于水，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中.此溶液1mL含0.1mg硅.
4.2.13硅标准溶液A，移取50.00mL硅标准贮存溶液（4.2.12）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.贮存于聚乙烯瓶中.此溶液1mL含0.02mg硅.
4.2.14硅标准溶液B：移取20.00mL硅标准贮存溶液（4.2.12）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.贮存于聚乙烯瓶中.此溶液1mL含0.004mg硅.
4.2.15对硝基苯酚溶液（5g/L）.
4.3仪器
4.3.1 分光光度计.4.3.2酸度计.
4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑.
4.5分析步骤
4.5.1试料
按表1称取相应质量x.的试样（4.4），精确至0.0001g.
表1
硅质量分数g/% 试料质量mc/g 酸化用酸体积/mL 样品溶液总体积V./ml移取样品溶液体积V/mL1 00 硝酸（4.2.2） 27 5 盐酸（4.2.4) 10 50 00020°0~0 [00°0 >0 020~0 20 0 25 17 10 250 00°0>0 20~0 50 0 25 17 10 25 00
