中华人民共和国国家标准
GB/T20975.7-2020 代替GB/T20975.7-2008
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloysPart 7:Determination of manganese content
国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分:
第1部分:汞含量的测定:第2部分:砷含量的测定;第3部分:铜含量的测定; 第4部分:铁含量的测定;第5部分:硅含量的测定;第6部分:镉含量的测定;第7部分:锰含量的测定;第8部分:锌含量的测定; -第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法;第10部分:锡含量的测定;第11部分:铅含量的测定;第13部分:钒含量的测定; 第12部分:钛含量的测定;第14部分:镍含量的测定;第15部分:硼含量的测定;第16部分:镁含量的测定;第17部分:银含量的测定; 第18部分:铬含量的测定;第19部分:锆含量的测定;-第20部分:镍含量的测定丁基罗丹明B分光光度法;一第21部分:钙含量的测定;第23部分:锦含量的测定; 第22部分:铍含量的测定;第24部分:稀土总含量的测定;一第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;第26部分:碳含量的测定红外吸收法;第27部分:铺、、杭含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法: -第28部分:钻含量的测定火焰原子吸收光谱法:第29部分:钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法:一第30部分:氢含量的测定加热提取热导法:第31部分:磷含量的测定钼蓝分光光度法;第32部分:含量的测定; 第33部分:钾含量的测定火焰原子吸收光谱法;第34部分:钠含量的测定火焰原子吸收光谱法:-一第35部分:钨含量的测定火焰原子吸收光谱法:第37部分:锯含量的测定. 第36部分:银含量的测定火焰原子吸收光谱法:
本部分为GB/T20975的第7部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
钾分光光度法》,与GB/T20975.7-2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
增加了标准使用安全警示; 一增加了"规范性引用文件”(见第2章);增加了"术语和定义”(见第3章);增加了分析使用试剂和水的要求(见4.2、5.2);一修改了高碘酸钾分光光度法的精密度(见4.7,2008年版的第8章);一剩除了"质量保证与控制”(见2008年版的第9章); 增加了“NaEDTA滴定法”(见第5章);增加了“试验报告”(见第6章).
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口.
铝材料应用研究院有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、广西柳州银海铝业股份有限公司、 本部分起草单位:东北轻合金有限责任公司、有色金属技术经济研究院、贵州省分析测试研究院、中山东南山铝业股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、山东充矿轻合金有限公司、广东广铝铝型材有限公司、中铝瑞闽股份有限公司.
李永卉、闻宏宇、刘畅、吴云、苏玉龙、高新宇、祁艳华、周兵. 本部分主要起草人:刘双庆、王金花、席欢、王国军、刘云贵、贺铭兰、王文红、张伟、徐升、刘厚勇、
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 6987.7-1986 GB/T 6987.7-2001;
GB/T 20795.7-2008.
铝及铝合金化学分析方法 第7部分:锰含量的测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验,本部分并未指出可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
2.00%;NaEDTA润定法测定范围:8.50%~45.00%. 本部分适用于铝及铝合金中锰含量的仲裁测定.高碘酸钾分光光度法测定范围:0.0040%~
本部分中高碘酸钾分光光度法不适用于钟质量分数>0.005%的铝及铝合金.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分:化学分析
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件.
4高碘酸钾分光光度法
4.1方法提要
试料以氢氧化钠溶解,用硫酸、硝酸酸化,在磷酸存在下,用高碘酸钾氧化显色.于分光光度计波长525.0nm处测量其吸光度,以此测定锰含量.
4.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
4.2.1硫酸(p= 1.84 g/mL).4.2.2磷酸(p=1.69 g/mL).4.2.3硝酸(p=1.42 g/mL). 4.2.4氢氟酸(o=1.14g/mL).4.2.5硫酸(11).4.2.6氢氧化钠溶液(200g/L).4.2.7氟硼混合酸:将800mL在20C下饱和的硼酸溶液与200mL氢氟酸(4.2.4)置于塑料瓶中混匀.
GB/T 20975.7-2020
4.2.8高碘酸钾溶液(50g/L):称取5g高碘酸钾溶于水中,加人20mL硝酸(4.2.3).以水稀释至100mL,混匀.4.2.9亚硝酸钠溶液(20g/L).4.2.10亚硫酸钠溶液(10g/L):称取1g亚硫酸钠,加人硫酸(120)溶解完全,以硫酸(120)稀释至100mL,混匀. 4.2.11无还原剂的水:于每升水中,加人10mL硫酸(4.2.5)酸化并煮沸,加人少量高碘酸钾,继续煮沸约10min,冷却后备用.4.2.12锰标准贮存溶液:优先使用有证标准溶液配制.或称取1.000g锰(wM≥99.99%)于烧杯中,加人20mL硫酸(4.2.5)、约80mL水,加热溶解完全后煮沸3min,冷却,移人1000mL容量瓶中.以4.2.13锰标准溶液:移取50.00mL锰标准贮存溶液(4.2.12)于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度, 水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含1mg锰.混匀.此溶液1mL含0.05mg锰.
4.3仪器
分光光度计.
4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑.
4.5分析步骤
4.5.1试料
按表1称取相应质量(m)的试样(4.4),精确至0.0001g.
表1
锰质量分数 试料质量 样品溶液总体积 移取样品溶液体积 补加酸体积/mL/% m/ V /mL V /mL 硝酸(4.2.3) 硫酸(4 2 5)0 004 0~0 040 1 00 - 3 0>0 040~0 40 >0 40 ~2 00 0 50 100 250 20 00 10 00 10 0 8 0 12 0 14 5
4.5.2平行试验
平行做两份试验,取其平均值.
4.5.3空白试验
随同试料做空白试验.于250mL烧杯中,加人8mL硝酸(4.2.3),12mL硫酸(4.2.5),蒸发至干(注意不要烧焦).用少量湿水溶解残渣,加入2mL硝酸(4.2.3),18mL硫酸(4.2.5).40mL氢氧化钠 溶液(4.2.6),混匀,加热至溶液清亮,用水稀释至约65mL,以下按4.5.4.3进行.当铝合金试料中硅的(4.2.3),12mL硫酸(4.2.5),蒸发至干(注意不要烧焦),用少量温水溶解残渣.加入2mL硝酸(4.2.3),8mL硫酸(4.2.5),用水稀释至约60mL,加人2mL氟硼混合酸(4.2.7),用水稀释至约65mL, 以下按4.5.4.3进行.