中华人民共和国国家标准
GB/T6609.6-2018 代替 GB/T 6609.62004
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第6部分:氧化钾含量的测定
Chemical analysis methods anddetermination of physical performance of aluminaPart 6:Determination of potassium oxide content
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T6609(氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法》分为37个部分:-第1部分:微量元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法:第2部分:300C和1000℃质量损失的测定;一第3部分:钼蓝光度法测定二氧化硅含量; -一第4部分:邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量;第5部分:氧化钠含量的测定;一第6部分:氧化钾含量的测定:第7部分:二安替吡啉甲烷光度法测定二氧化钛含量;一第8部分:二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬含量; 第9部分:新亚铜灵光度法测定氧化钢含量;一第10部分:苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量;第11部分:火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量;-第12部分:氧化锌含量的测定火焰原子吸收光谱法;第13部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量: 一第14部分:-茜素络合酮分光光度法测定氟含量;第15部分:硫氰酸铁光度法测定氯含量:一第16部分:姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量;一第18部分:N.N-二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量; 第17部分:钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量:第19部分:氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法:-第20部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量;第21部分:丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二嫁含量;第23部分:试样的制备和贮存; 第22部分:取样;第24部分:安息角的测定;第25部分:松装密度的测定;第26部分:有效密度的测定比重瓶法;一第28部分:小于60μm的细粉末粒度分布的测定湿筛法; 第27部分:粒度分析筛分法;第29部分:吸附指数的测定;-第30部分:X射线荧光光谱法测定微量元素含量;第31部分:流动角的测定;第32部分:α-AlO含量的测定X-射线衍射法; 第33部分:磨损指数的测定;第34部分:AlO含量的计算方法;第35部分:比表面积的测定氮吸附法;第36部分:流动时间的测定;第37部分:粒度小于20μm颗粒含量的测定.
本部分为GB/T6609的第6部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T6609.6-2004《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法火焰光度法测定氧化钾含量》.本部分与GB/T6609.6-2004相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:
一修改了计算公式的表述(见2.6,2004版的7); 增加了对试剂纯度和试验用水的规定(见2.2):-修改了重复性限(见2.7.1 2004版的8.1);一增加了方法二:火焰原子吸收光谱法(见第3章);一增加了对仲裁方法的规定(见第3章).
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口.
本部分起草单位:中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、长沙矿治研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、洛阳香江万基铝业有限公司、中铝山东有限公司、包头铝业有限公司.
本部分主要起草人:石磊、张洁、王悦、李家华、蒋炜、张彬、王大霞、田蕊、孙艳青、邵静、胡、赵淋、张晓平、卢成、寇帆、刘亚山、马艳红、朱君罡.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 6609.6-1986 GB/T 6609 6-2004.
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第6部分:氧化钾含量的测定
1范围
GB/T6609的本部分规定了氧化铝中氧化钾含量的测定方法.本部分适用于氧化铝中氧化钾含量的测定,方法一测定范围:0.002%~0.12%;方法二测定范围:0 002 % ~0.20 % .
2方法一:火焰光度法
2.1方法原理
试样用硼酸、淀粉高温熔结后,使钾转变为硼酸盐,用水浸出后,分离不溶物.加人正丁醇做增感剂,用火焰光度法测定氧化钾含量.
2.2试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水.
2.2.1硼酸.2.2.2氯化钾:将基准氯化钾置于铂坩埚(2.3.1)中.于500C灼烧2h,置于干燥器(2.3.4)中,冷却至室温.2.2.3氯化钠:将基准氯化钠置于铂坩埚(2.3.1)中,于500℃灼烧2h,置于干燥器(2.3.4)中,冷却至2.2.4淀粉:如空白值较高,用倾泻法以水反复洗涤提纯后,再用无水乙醇洗涤两次晾干,研细后备用. 室温.2.2.5盐酸(119).2.2.6硼酸溶液(29g/L).2.2.7正丁醇:将500mL正丁醇置于1000mL分液漏斗中,加人150mL水,震荡3min,分层后,弃去水相.再用水萃取两次(每次用水约75mL).2.2.8氧化钾标准贮存溶液:称取0.1583g氯化钾(2.2.2)溶于水中,移人1000mL容量瓶中,用水稀2.2.9氧化钠标准贮存溶液:称取1.8859g氯化钠(2.2.3)溶于水中,移人1000mL容量瓶中,用水稀 释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中.此溶液1mL含0.1mg氧化钾.释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中.此溶液1mL含1mg氧化钠.2.2.10氧化钾标准溶液:移取25.00mL氧化钾标准贮存溶液(2.2.8)于100mL容量瓶中.再按相当于试样中氧化钠和氧化钾的比例加人氧化钠标准贮存溶液(2.2.9),用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含0.025mg氧化钾.用时现配.混匀.
2.2.11工作曲线溶液:于一组100mL容量瓶中,按表1加人氧化钾标准溶液(2.2.10),加人30mL硼酸溶液(2.2.6),7mL正丁醇(2.2.7),加水至95mL左右,振荡,使正丁醇全部混溶,用水稀释至刻度,
表1氯化钾标准溶液体积
加入氧化钾标准溶液体积/mL 50 ml.溶液中含有氧化钾量/mg0 01 00 0 012 52 00 520°4 00 0 058 00 0 1012 00 0 1516 00 0 2020 00 0 25
2.3仪器设备
2.3.2高温炉,额定湿度不小于1200℃,控湿精度土20℃.2.3.3火焰光度计,乙炔-空气火焰.2.3.4干燥器,用新活性氧化铝作干燥剂.2.3.5烧杯,150mL,95玻璃.
2.3.1铂坩蜗,30mL,带盖.
2.4试样
2.4.1试样应能通过0.125mm标准筛.2.4.2试样预先在300C±10C烘干2h,置于干燥器(2.3.4)中,冷却至室湿.
2.5分析步骤
2.5.1试料
按表2称取试样(2.4),精确至0.0001g.
表2试料量及熔剂量
熔剂量/g质量分数/% 试料量/g 硼酸 淀粉[0°0~200°0 1 0 1 83 0 8>0 01~0 12 0 50 1 5 0 5
2.5.2测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值.
2.5.3空白试验
随同试料(2.5.1)做空白试验.