中华人民共和国国家标准
GB/T 6609.18-2004代替GB/T 6609.18-1986
氧化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 N，N-二甲基对苯二胺分光光度法 测定硫酸根含量
Chemical analysis methods anddetermination of physical performance of alumina-Determination ofsulfatecontent-N.N-dimethyl-P-phenylenediamine spectrophotometric method
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T6609-2004分为29部分，本标准为第18部分.
本标准是对GB/T6609.18-1986《氧化铝化学分析方法N，N-二甲基对苯二胺光度法测定硫酸根含量》的重新确认，除编辑性整理外，其内容基本没有变化.
本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609.18-1986.
本标准的附录A为规范性附录.
本标准由中国有色金属工业协会提出.
本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.
本标准由中国铝业股份有限公司贵州分公司起草.
本标准主要起草人：刘祖同、王保生.
本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.
GB/T 6609. 17-1986.
和物理性能测定方法 氧化铝化学分析方法 N，N-二甲基对苯二胺分光光度法 测定硫酸根含量
1范围
本标准规定了氧化铝中硫酸根含量的测定方法.本标准适用于氧化铝中硫酸根含量的测定.测定范围：0.005%~0.15%.
2方法原理
试料于聚四氟乙烯密封溶样器中，加盐酸恒温溶解后，移入蒸馏器中，加入氢碘酸-次磷酸钠还原液，通氮气加热蒸馏，使硫酸根还原为硫化氢，生成的硫化氢用乙酸锌溶液吸收.然后用N，N-二甲基对苯二胺溶液和三氯化铁溶液使生成次甲基蓝络合物，于分光光度计波长667nm处测量其吸光度，借以测定硫酸根量.
3试剂
3.1盐酸：（8.Omol/L），优级纯.3.2盐酸（11)：优级纯. 3.3盐酸（13）：优级纯.3.4三氯化铁溶液（50g/L)：称取50g三氯化铁（FeCl6H:O)溶于预先用1.5mL硫酸（16)酸化的水中，用水稀释至1000mL，混匀.3.5过氧化氢（19）.3.7还原剂溶液：取500mL氢碘酸，加人125mL冰乙酸与62g次磷酸钠（NaHPOHO）置于提 3.6氢氧化钠溶液（20g/L）.纯蒸馏器（4.2）中，通氮气并加热至沸，保持微沸状态3h以上，冷却后盖好瓶塞，避光保存.3.8吸收液：称取20.0g乙酸锌C（CHCOO）Zn2HO)溶于已加有3~5滴冰乙酸的水中，再加人12.0g乙酸钠（CH：COONa6H:O），溶解后，用水稀释至1000mL，混匀.必要时过滤.3.9N，N-二甲基对苯二胺（PADA）溶液（2g/L）：称取1.00gN，N-二甲基对苯二胺盐酸盐（CHN 2HO）溶于硫酸（5.0mol/L）中，移人500mL容量瓶中，用硫酸（5.0mol/L）稀释至刻度，混匀.3.10焦性没食子酸钾溶液：称取10g焦性没食子酸溶于100mL水中，加入100mL氢氧化钾溶液(200 g/L)，混匀.3.11高锰酸钾-氯化汞溶液：称取10g氯化汞（HgCl）和4g高锰酸钾溶于200mL水中，混匀. 3.12硫酸根标准贮存溶液：称取1.1814g优级纯硫酸钾（预先经110C干燥2h后，置于干燥器（4.5）中冷却至室温），置于100mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg硫酸根.
4仪器、装置及器具
4.1分光光度计.4.2提纯蒸馏器（见图1）.
