中华人民共和国国家标准
GB/T6609.19-2018 代替GB/T6609.19-2004
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第19部分：氧化锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法
Chemical analysis methods anddetermination of physical performance of aluminaPart19Determinationoflithiumoxidecontent-Flame atomic absorption spectrometry method
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T6609（氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法》分为37部分：-第1部分：微量元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：第2部分：300C和1000℃质量损失的测定；一第3部分：钼蓝光度法测定二氧化硅含量； -一第4部分：邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量；第5部分：氧化钠含量的测定；一第6部分：氧化钾含量的测定：第7部分：二安替吡啉甲烷光度法测定二氧化钛含量；一第8部分：二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬含量； 第9部分：新亚铜灵光度法测定氧化铜含量；一第10部分：苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量；第11部分：火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量；一第12部分：氧化锌含量的测定火焰原子吸收光谱法；第13部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量： 第14部分：镧-茜素络合酮分光光度法测定氟含量；第15部分：硫氰酸铁光度法测定氯含量；第16部分：姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量；第17部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量； 一第18部分：N，N-二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量；第19部分：氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法：-一第20部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量：-第21部分：丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二嫁含量；第22部分：取样； 第23部分：试样的制备和贮存；第24部分：安息角的测定；第25部分：松装密度的测定；第26部分：有效密度的测定比重瓶法；第27部分：粒度分析筛分法； 第28部分：小于60μm的细粉末粒度分布的测定湿筛法；第29部分：吸附指数的测定；第30部分：X射线荧光光谱法测定微量元素含量；第31部分：流动角的测定；第32部分：a-三氧化二铝含量的测定X-射线衍射法： 第33部分：磨损指数的测定；第34部分：三氧化二铝含量的计算方法；一第35部分：比表面积的测定氮吸附法；第36部分：流动时间的测定；第37部分：粒度小于20μm颗粒含量的测定.
本部分为GB/T6609的第19部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分是对GB/T6609.19-2004《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量3的修订.本部分与GB/T6609.19一2004相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
一修改了测定范围，由0.005%~0.040%修改为0.005%~0.20%（见第1章，2004年版的第1章）；一增加了聚四氟乙烯密封溶样器装置图（见附录A）；修改了氧化锂质量分数0.005%~0.040%和>0.040%~0.20%的试液处理步骤（见6.4.2，一修改了工作曲线的绘制步骤（见6.5，2004年版的6.5）； 2004年版的 6 4.2);一修改了精密度范围，由0.005%~0.040%修改为0.005%~0.20%（见第8章，2004年版的第8章）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、贵州省分析测试研究院、洛阳香江万基铝业有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中国铝业股份有限公司山西分公司.
本部分主要起草人：石磊、李家华、蒋炜、胡瑙、杨炳红、杨鸿波、刘国伟、梁冬梅、高风光、黄安平、卢成.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 6609.192004 .
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第19部分：氧化锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T6609的本部分规定了氧化铝中氧化锂含量的测定.本部分适用于氧化铝中氧化锂含量的测定，测定范围：0.005%~0.20%.
2方法原理
试料于聚四氟乙烯密封容器中，加盐酸恒温溶解，使用乙炔-空气贫燃火焰，于原子吸收光谱仪波长670.8nm处测量其吸光度，以此计算氧化锂量.在系列标准溶液中加人等量的铝和钠以抵消其影响.
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水.
3.1铝，（A1）≥99.99%，预先用少量硝酸浸洗，再用水洗除硝酸后，以无水乙醇或丙酮冲洗两次，3.2盐酸(p=1.19g/mL). 晾干.3.3盐酸(11).3.4钠溶液：称取1.8859g氯化钠（基准试剂），溶于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中.此溶液1mL含1mg氧化钠.3.5铝基体溶液：称取10.5853g铝（3.1）置于1000mL烧杯中，加人240mL盐酸（3.2），待剧烈反应 停止后，将烧杯置于电热板上缓慢加热至完全溶解，冷却.将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含40mg氧化铝.3.6氧化锂标准贮存溶液：称取2.4734g预先在280℃±10C烘干2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸锂（光谱纯）置于200mL烧杯中，加20mL盐酸（3.3）溶解，加热煮沸，冷却至室温，移入1000mL3.7氧化锂标准溶液：移取25.00mL氧化锂标准贮存溶液（3.6）于10mL容量瓶中，加入5mL盐 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg氧化锂.酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.025mg氧化锂.用时现配.
4仪器设备
4.1聚四氟乙烯密封溶样器，装置图见附录A.4.2烘箱，额定温度不小于350℃，控温精度土3℃.4.3干燥器，用新活性氧化铝做干燥剂.4.4原子吸收光谱仪，附锂空心阴极灯.在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用：
GB/T 6609.19-2018
一特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，氧化锂的特征浓度应不大于0.075μg/mL；一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是"零"浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；-一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7.
5试样
5.1试样应能通过0.125mm标准筛.
5.2试样预先在300℃C±10℃C烘干2h，置于干燥器（4.3）中，冷却至室湿.
6分析步骤
6.1试料
称取0.50g试样（5），精确至0.0001g.
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料（6.1）做空白试验.
6.4测定
6.4.1将试料（6.1置于聚四氟乙烯密封溶样器（4.1）的反应杯中，加人8.0mL盐酸（3.3），盖严反应杯盖，将反应杯放入聚四氟乙烯密封溶样器（4.1）中，加盖，将聚四氟乙烯密封溶样器（4.1）放人钢套中，上紧钢套盖.置于烘箱（4.2）中升温至240C土3“C，保温6h，取出，自然冷却至室温.
6.4.2根据试料中氧化锂的质量分数分别按下述进行：
一氧化锂质量分数0.005%~0.040%时，取出反应杯，将试液（6.4.1）移人100mL容量瓶中，用 水洗净反应杯，洗涤液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液稀释倍数R为1；一氧化锂质量分数>0.040%~0.20%时，取出反应杯，将试液（6.4.1）移人100mL容量瓶中，用水洗净反应杯，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移取20.00mL此试液于100mL容量瓶中，补加10.0mL铝基体溶液（3.5）、2.0mL钠溶液（3.4）、2.4mL盐酸（3.3)，用水稀释至刻度，混匀.此溶液稀释倍数R为5.
6.4.3在原子吸收光谱仪波长670.8nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，同时测量试液与系列工作曲线溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氧化锂浓度.
6.5工作曲线的绘制
6.5.1氧化锂质量分数0.005%~0.050%时：
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00 mL、4.00mL、5.00mL氧化锂标准溶液（3.7）置于组50mL容量瓶中.加入6.25mL铝基体溶液（3.5）、1.25mL钠溶液（3.4）、1.5mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀.
6.5.2氧化锂质量分数>0.050%~0.20%时：
