中华人民共和国国家标准
GB/T6730.8-2016代替GB/T6730.8-1986
Ironores-Determination ofiron（I）contentPotassium dichromate titrimetric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T6730《铁矿石》分为儿十个部分：
本部分为GB/T6730的第8部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T6730.8一1986（铁矿石化学分析方法重铬酸钾容量法测定亚铁量》.本部分与GB/T6730.8-1986相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
本部分主要起草人：夏怀斌、许彬、张彬、易嘉、张志勇、孙湘莉、陈述、杨林.
GB/T 6730 81986.
铁矿石亚铁含量的测定 重铬酸钾滴定法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了用重铬酸钾滴定法测定亚铁含量.
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中亚铁含量的测定，测定范围（质量分数）：0.700 % ~30 00%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12805实验室玻璃仅器滴定管 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
一般试料加盐酸使亚铁转人溶液中，用重铬酸钾滴定法测得溶液中铁含量，即得亚铁含量.
含金属铁的试料用三氯化铁浸取后，使亚铁和金属铁均转人溶液中，用重铬酸钾滴定法测得其合量，减去金属铁含量后，即得亚铁含量.
定法测得其铁含量，即得亚铁含量. 含高价锰、不含金属铁的试料先用亚硫酸进行预处理，再加盐酸使亚铁转人溶液中，用重铬酸钾滴
其他氧化、还原态物质对本法存在干扰.
4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水.
GB/T 6730.8-2016
4.2碳酸氢钠.4.4亚硫酸，12.4.5盐酸，11.4.6饱和碳酸氢钠溶液.4.7硫磷混酸，442.
4.1氟化钠.
4.3盐酸，p=1.19 g/mL.
将400 mL磷酸(o=1.70 g/mL）在搅拌下注人400 mL水中，再缓慢加人 200 mL 硫酸（p=1.84 g/mL)，混匀.
4.8三氯化铁溶液，30g/L.
称取30.0g三氯化铁（FeCl6HO），溶于1000mL水中，混匀，如溶液混浊，应过滤后使用.
4.9重铬酸钾标准滴定溶液c（1/6KCrO）=0 030 00mol/L.
称取1.4709g预先在150℃烘干1h冷却至室湿的重铬酸钾（基准试剂），溶于水，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
4.10硫酸亚铁铵溶液，约0.03mol/L.
容量瓶中，用硫酸（595）稀释至刻度，混匀. 称取11.8g硫酸亚铁铵[（NH）;Fe(SO）：6HO]溶于一定体积的硫酸（595）中，转移至1000 mL
4.11二苯胺磺酸钠指示剂溶液，2g/L.
称取0.1g二苯胺磺酸钠，溶于50ml.水中，加2滴~3滴浓硫酸（p=1.84g/mL），待溶液澄清后使用.
5仪器
分析中，仅用通常的实验仪器，所用的滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T 12805、GB/T 12806 和 GB/T 12808 的规定.
5.1无磁性金属铁芯搅拌子.5.2可调速磁力搅拌器.
6取样和制样
6.1实验室试样
分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100μm.如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160μm.
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730 1.
6.2预干燥试样
充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105℃土2C温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用.
7分析步骤
7.1测定次数
对同一预干燥试样，至少独立测定两次.
GB/T 6730.82016
注：“独立“是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响.本分析方法中此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准.
7.2试料量
按表1称取试料精确至0.0001g.
表1试料量
亚铁含量（质量分数）/% 试料量/g0 700~1 00 0 20>1 00 ~30 00 0 10
7.3空白试验
随同试料进行空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶.
7.4验证试验
随同试料分析同类型标准样品.
7.5测定
7.5.1一般试料的测定
将试料（见7.2）置于300mL锥形瓶中，加约0.5g氟化钠（见4.1）、60mL盐酸（见4.5）、0.5g~1g碳酸氢钠（见4.2），迅速用带有导管的橡皮塞盖上瓶口，加热至沸，并保持微沸20min~40min，使溶液体积蒸发至20mL~30mL，取下，将导管的一端迅速插人饱和碳酸氢钠溶液中（见4.6），然后用流水将锥形瓶冷却至室温加25mL硫磷混酸（见4.7）.加水至体积100mL左右加5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见4.11），用重铬酸钾标准滴定溶液（见4.9）滴定至呈稳定的紫色，记下滴定的体积数V.
7.5.2含金属铁试料的测定
试料含金属铁，加人30mL三氯化铁溶液（见4.8），放入无磁性金属铁芯搅拌子（见5.1），盖上瓷坩埚盖，在电磁搅拌器上（见5.2）以200r/min的速度搅拌20min，洗出搅拌子，加约0.5g氟化钠（见4.1）、30mL盐酸（见4.3）后，同7.5.1后续步骤.
7.5.3含高价锰且不含金属铁试料的测定
试料含高价锰且不含金属铁，加人30mL亚硫酸（见4.4），放人无磁性金属铁芯搅拌子（见5.1），盖上瓷堆璃盖，在电磁搅拌器上（见5.2）以200r/min的速度搅拌15min，洗出搅拌子，加约0.5g氟化钠（见4.1）、30mL盐酸（见4.3）后，同7.5.1后续步骤.
7.5.4空白值的测定
向空白溶液中加人6.00mL硫酸亚铁铵溶液（见4.10）、25mL硫磷混酸（见4.7），加水至体积100mL左右加5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见4.11）.用重铬酸钾标准滴定溶液（见4.9）滴定至呈 稳定紫色，记下消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积数V.再向溶液中加人6.00mL硫酸亚铁铵溶液（见4.10），以重铬酸钾标准滴定溶液（见4.9）滴定至呈稳定紫色.记下滴定的体积数V，则V.=V一V：即为空白值.
