中华人民共和国国家标准
GB/T6730.9-2016代替GB/T6730.9-2006
Iron ores-Determination ofsiliconcontentSiliolybdic blue spectrophotometricmethod reduced byammonium ferrous sulfate
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T6730《铁矿石》分为儿十部分：
本部分为GB/T6730的第9部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T6730.9一2006（铁矿石硅含量的测定硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法》，本部分与GB/T6730.9-2006相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
修改了试料分解操作的表述： 修改了硅储备液和硅标准溶液制备的操作；修改了测量吸光度操作的表述；修改了校准曲线的制备：一修改了结果处理的表述.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分起草单位：鞍钢矿业集团、首钢技术研究院、本溪钢铁（集团）有限责任公司、鞍钢股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、冶金工业信息标准研究院.
本部分主要起草人：赵妍殊、申恒昌、高景俊、陈志华、张磊、孙德明、王丹、马彩云、陈自斌.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
铁矿石硅含量的测定 硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室经验，本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法测定硅含量.
本部分适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中硅含量的测定，测定范围（质量分数）：0.10%~5.00%
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则及极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
多酸，然后加人草酸消除磷、砷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝.在波长760nm处， 试料用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，以稀硫酸浸取，在酸性条件下，使硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼杂测量吸光度，借此测定硅的含量.
4试剂
的水. 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的蒸馏水或与其纯度相当
4.1混合熔剂，取3份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀.4.2硫酸，o=1.89g/mL.4.4草酸溶液.50g/1.. 4.3硫酸，5954.5硫酸亚铁铵溶液，30g/L.
称取3g硫酸亚铁铵L（NH）Fe（SO）6HO」加人1mL硫酸（11），用水稀释至100mL，溶
GB/T 6730.9-2016
解后过滤使用.1周内有效.
4.6钼酸铵溶液，50g/L.储存于塑料瓶中.
4.7硅标准溶液.
4.7.1硅储备溶液，200.0μg/mL.
称取0.2140g已于1000℃灼烧至恒重的二氧化硅（99.9%以上）置于盛有4g混合熔剂（4.1）的铂坩城中，仔细混匀，再覆盖1g混合熔剂（4.1），盖上铂盖，于900℃~950C熔融分解30min，取出，缓缓塑料瓶中保存. 浸取，洗出坩蜗和盖.冷却至室温，将浸出液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后立即移人
4.7.2硅标准溶液.40.0μg/mL.
移取100mL硅储备溶液（4.7.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人塑料瓶中保存，
4.7.3硅标准溶液，10.0μg/mL.
移取25mL硅储备溶液（4.7.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中保存，
5仪器
分光光度计及其他实验室常用设备仪器，单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/T 12806 GB/T 12807 和 GB/T 12808 的规定.
6取样和制样
6.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取样和制样，试样粒度应小于100pm，如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160gm.
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1.
6.2预干燥试样
充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105℃士2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用.
7分析步骤
7.1测定次数
对同一预干燥试样，至少独立测定两次.注：“独立“是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响.本分析方法中此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准.
7.2试料量
称取0.20g试料，精确至0.0001g.
7.3空白试验及验证试验
7.3.1空白试验
称取与试料量相同的高纯三氧化二铁（铁含量大于99.98%），随同试料做空白试验.
7.3.2验证试验
随同试料分析同类型标准样品.
7.4测定
7.4.1试料分解
将试料置于盛有4g混合熔剂（4.1）的铂坩蜗中，仔细混匀，再覆盖1g混合熔剂（4.1），盖上铂盖，于900℃～950C下熔融分解15min～30min，取出堆璃，缓缓转动坩埚使熔融液体均匀分布在堆埚内至室温，将浸出液移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用.如有沉淀，采用干过滤法过滤.
7.4.2显色
作显色液，一份用作参比液. 分取5.00mL（当硅含量小于1%时，分取10.00mL）溶液（7.4.1）两份于100mL容量瓶中，一份用
a）显色液
取其中一份试液，加5mL钼酸铵溶液（4.6），加30mL水混匀，放置15min（当室湿低于15℃时，放置40min或于沸水浴中加热30s后立即冷却）.加10mL草酸溶液（4.4），混匀，溶液清亮后30s内加人10mL硫酸亚铁铵溶液（4.5），用水稀释至刻度，混匀.
b）参比液
将另一份试液，加人10mL草酸溶液（4.4）、5mL钼酸铵溶液（4.6）、10mL硫酸亚铁铵溶液（4.5），用水稀释至刻度混匀.
7.4.3测量吸光度
于分光光度计波长760nm处，用适当的比色Ⅲ测量吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，在校准曲线上查出试液中的硅量.对硅含量低于0.5%的试料，可选择在810nm处测量吸光度.
7.4.4校准曲线的制备
7.4.4.1当硅含量在0.1%~1.0%时
分取0 mL、1.00mL、3.00 mL、5.00mL、7 00mL、9 00 mL硅标准溶液（4.7.3）于100 mL容量瓶室温低于15℃时，放置40min或于沸水浴加热30s后立即冷却），加10mL草酸溶液（4.4），混匀，溶液 中，加10mL空白试验溶液（7.3.1）、5mL钼酸铵溶液（4.6），用水稀释至40mL，混匀，放置15min（当清亮后30s内加人10mL硫酸亚铁铵溶液（4.5），用水稀释至刻度，混匀，以不加硅的显色溶液为参比，于分光光度计波长760nm处，选用合适的比色Ⅲ，测量吸光度，绘制校准曲线.
7.4.4.2当硅含量在1.0%~5.0%时
分取0 mL、1.00 mL2.00 mL3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 硅标准溶液(4.7.2)于100 mL 容量瓶中，加5mL空白试验溶液（7.3.1）、5mL钼酸铵溶液（4.6），用水稀释至40mL，混匀，放置15min，当室
