中华人民共和国国家标准
GB/T6730.12-2016代替GB/T 6730.12-1986
Ironores-Determination of aluminum content-Chrome azurol S spectrophotometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T6730《铁矿石》分为儿十个部分.
本部分为GB/T6730的第12部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T6730.12-1986《铁矿石化学分析方法铬天青S光度法测定铝量》.本部分与GB/T6730.12-1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
增加了警告、规范性引用文件、试验报告等内容： 将标准名称改为（铁矿石铝含量的测定铬天青S分光光度法》；将萃取分离修改为锌-EDTA掩藏；将测量范围由0.050%~0.50%扩展为0.050%~2.50%；采用“差减法”进行校正指示剂和空白；
进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限r和再现性限R代替了"允许差”.
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口.
本部分起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院.
本部分主要起草人：郭芳、沈克、吕琦、李小杰、徐建平、陈自斌.
GB/T 6730.121986
铁矿石铝含量的测定铬天青S分 光光度法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室经验，本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了用铬天青S分光光度法测定铝含量.
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铝含量的测定，测定范围（质量分数）：0.050%～2.50%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仅器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
试料用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取.以锌-EDTA掩蔽铁、锰等离子，过氧化氢掩蔽钛离子，在6次甲基四胺缓冲体系中，铝与铬天青S产生紫红色的络合物，于545nm处测量吸光度，以此测定铝的含量.
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或与其纯度相当的水.
4.1混合熔剂，取2份碳酸钠与1份硼酸研细混匀. 4.2高纯三氧化二铁，≥99.95%（质量分数）.4.3盐酸，15.
GB/T 6730.12-2016
4.4锌-EDTA溶液，称取4.20g于815C灼烧过的氧化锌（≥99.95%），溶于25mL盐酸（11)中，用水稀释至200mL;另取18.60gEDTA二钠盐（含两个结晶水）于烧杯中，加200mL水，用20mL氨水（11）溶解，将两溶液均匀混合，用盐酸（11）和氨水（11）调节溶液pH值为5~6，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.
4.5过氧化氢溶液，19.
4.6铬天青S溶液，1g/L.用乙醇（19）配制，溶液配制后使用时间不超过一周.
4.7氟化铵溶液，5g/L.贮于塑料瓶中.
4.8六次甲基四胺溶液，250g/L.贮于塑料瓶中.
4.9铝标准溶液：
a）称取0.1000g金属铝（含量不低于99.9%）于250mL塑料烧杯中.加50mL氢氧化钠溶液（200g/L），在室温下，自然溶解.加盐酸（11）中和至呈酸性后再过量20mL，加热至溶液清亮，冷却.将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1.00mL含b）移取20.00mL铝标准溶液[见4.9a）]于1000mL容量瓶中.加10mL盐酸（11）.以水稀释 100.0μg错.至刻度，混匀.此溶液1.00mL含2.0μg铝.
5仪器
分析中，仅用通常的实验室仪器，所用单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/T 12806GB/T 12807 和 GB/T 12808的规定.
5.1铂坩埚，25mL.5.2烧杯，250mL.5.3容量瓶，250ml. 5.4容量瓶，50mL.5.5分光光度计，符合GB/T7729的规定.
6取样和制样
6.1实验室试样
分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100μm.如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160μm.
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1.
6.2预干燥试样
充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105℃士2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用.
7分析步骤
7.1测定次数
对同一预干燥试样，至少独立测定两次.注：“独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响.本分析方法中，此条件意味着同一操作
者在不同的时间或不同操作者进行重复测定包括采用适当的再校准.
7.2试料量
称取0.10g试样，精确至0.0001g.
7.3空白试验
称取0.080g高纯三氧化二铁（见4.2），随同试料做空白试验.
7.4验证试验
随同试料分析同类型标准样品.
7.5测定
7.5.1试料分解
4.1).将铂坩埚置于950“C的高温炉中熔融10min~15min，取出，转动铂坩埚，冷却. 将试料置于预先盛有3.0g混合熔剂（见4.1）的铂坩埚（见5.1）中，混匀，再覆盖1.0g混合熔剂（见
用水冲洗铂堆埚外壁，将铂坩埚置于预先盛有75mL盐酸（见4.3）的250mL烧杯（见5.2）中，低温加热浸出熔块，用水洗出铂坩城，低温加热至试液清亮，冷却至室温，将溶液移入250mL容量瓶（见5.3）中，用水稀释至刻度，混匀.
7.5.2显色
7.5.2.1根据试样铝含量，按表1分取两份储备液（见7.5.1）于两个50mL容量瓶（见5.4）中，一份作显色液，一份作参比液.
注：控制分取试液中铝量在20xg以内.
表1试液分取量和试剂用量
铝含量（质量分数)/% 分取储备液量/mL 六次甲基四胺溶液量/mL0g′) ~0s0*0 15 00 150s°0 ~0t°00 50~ 1 00 5 00 5>1 00 ~ 2 50 2 00 2
7.5.2.2显色液：加5mL锌-EDTA溶液（见4.4），6滴过氧化氢溶液（见4.5），混匀，放置2min~3min-准确加人2.0mL铬天青S溶液（见4.6），混匀，按表1加人相应体积的六次甲基四胺溶液（见4.8），以水稀释至刻度，轻轻混匀.放置20min.
7.5.3测量
选择适当吸收Ⅲ，于分光光度计（见5.5）波长545nm处测量显色液的吸光度，在校准曲线上查得相应的铝量，
7.6校准曲线的绘制
分取与试料溶液同量的铁基空白溶液于一组50mL容量瓶（见5.4）中作底液，分别加人0.00mL、
