中华人民共和国国家标准
GB/T6730.22-2016 代替GB/T6730.22-1986
Iron ores-Determination of titanium content-Diantipyrylmethanespectrophotometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T6730《铁矿石》分为儿十个部分.
本部分为GB/T6730的第22部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
分与GB/T6730.22-1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
一将名称修改为《铁矿石钛含量的测定二安替吡琳甲烷分光光度法》： 增加了“警告”"规范性引用文件”"试验报告”内容：增加了碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融预处理试样的方法：
进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限：和再现性限R代替了"允许差”.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口.
本部分起草单位：攀钢集团研究院有限公司、攀枝花学院、冶金工业信息标准研究院、国家钒钛制品质量监督检验中心.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 6730.22-1986.
二安替吡啉甲烷分光光度法 铁矿石钛含量的测定
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了用二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛含量.
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钛含量的测定，测定范围（质量分数）：0.006%～1.20%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仅器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仅器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
酸介质中，用抗坏血酸还原铁，钛与二安替吡啉甲烷生成黄色络合物，在波长385nm处测量其吸光度， 试料经酸分解再碱熔融残渣，或直接用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融后酸浸取，在1.2mol/L~2.5mol/L盐计算样品中钛含量.
4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水.
4.1混合熔剂，2份无水碳酸钠和1份硼酸在105℃～110C烘干，研细混匀，用磨口瓶贮存备用.
GB/T 6730.22-2016
4.5盐酸.199.
4.6硫酸，11.
4.8硫酸，199.
4.9抗坏血酸溶液，50g/L，用时现配.
4.10酒石酸溶液，100g/L.
4.11二安替毗啉甲烷溶液，30g/L.
称取30g二安替毗嘛甲烷，用盐酸（15）溶解，并用盐酸（15）稀释至1000mL，过滤贮存于棕色瓶中保存.
4.12钛标准溶液：
a）称取0.1668g预先在800℃左右灼烧1h的二氧化钛（含量不小于99.99%）于铂坩城中，加5g混合熔剂（见4.1），置于马弗炉中950C左右熔融至清亮，冷却后将铂坩埚放人400mL烧 杯中，加50mL硫酸（19），加热使熔融物溶解，将坩蜗用硫酸（19）洗净，取出.冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用硫酸（19）稀释至刻度，混匀.此为钛标准贮备溶液，浓度为100.0 μg/mlb）移取50.0mL上述钛标准贮备溶液，置于500mL容量瓶中，用硫酸（见4.7）稀释至刻度混 匀.此为钛标准溶液，浓度为10.0μg/mL.
5仪器
GB/T 12806GB/T 12807 和 GB/T 12808的规定. 分析中，仅用通常的实验室仪器，所用的单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合
5.1铂坩埚.5.2高温炉.5.3分光光度计，符合GB/T7729的规定.
6取样和制样
6.1实验室试样
易氧化物含量较高时，其粒度应小于160pm. 分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100μm.如试样中化合水或
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1.
6.2预干燥试样
至室温备用. 充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105℃土2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却
7分析步骤
7.1测定次数
注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响，本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准.
对同一预干燥试样，至少独立测定两次.
7.2试料量
按表1称取试料，精确至0.0001g.
表1试料量及分取量
钛含量/% 试料量/g 分取量/mL0 006 ~0 020 1 00 10 00>0 020~0 100 0 50 10 00>0 100 ~0 500 0 25 5 00>0 500~1 20 0 10 5 00
7.3空白试验
随同试料进行空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶.
7.4验证试验
随同试料分析同类型标准样品.
7.5测定
7.5.1试液的制备
7.5.1.1酸分解再碱熔融残渣
将试料（见7.2）置于250mL烧杯中，以水润湿，加30mL盐酸（见4.2），低温加热溶解后，加5mL硝酸（见4.3)，煮沸至体积约10mL.取下冷却，加12mL硫酸（见4.6），加热至胃三氧化硫白烟约30min.取下冷却，加40mL盐酸（见4.4）和30mL水，加热使盐类溶解.
溶解后用中速滤纸过滤于250mL烧杯中，擦净烧杯，用热盐酸（见4.5）洗烧杯及残渣各3次，用热30mL水溶解盐类，用热硫酸（见4.8）洗烧杯及残渣. 水洗残渣5次～6次，滤液作为主液保存.对于含钡试样，不能用盐酸溶解盐类和洗涤残渣，直接用
将滤纸连同残渣置于铂坩埚中，灰化后，在800C左右灼烧10min~20min，冷却，加约3g混合熔剂（见4.1）于950℃左右熔融5min~10min，取出稍冷，将铂堆埚放入已预先加热的主液中，浸取熔融物，用水洗出铂坩蜗，加热使盐类溶解.冷至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，用中速滤纸十过滤.
7.5.1.2碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融
将试料（见7.2）置于铂坩蜗中，加人4g~5g混合熔剂（见4.1），移入高温炉，在950℃左右熔融15min~25min，取出，冷却，将堆埚置于预先盛有40mL盐酸（见4.4），12mL硫酸（见4.6）的300mL 烧杯中加热浸取至试料溶解，冷至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，用中速滤纸干过滤.
7.5.2显色液
7.5.2.1按表1移取7.5.1.1或7.5.1.2预处理的试液[分取5.00mL时补加5mL空白溶液（见7.3）]， 置于 50 mL容量瓶中，加10.0 mL抗坏血酸溶液（见 4.9)，放置5 min-加8.0 mL盐酸（见 4.4)，12.00 mL二安答毗嘛甲烷溶液（见4.11），以水稀释至刻度，混匀.
