中华人民共和国国家标准
GB/T6730.32-2013 代替GB/T6730.32-1986
Ironores-Determinationofvanadiumcontent-The ammoniumferrous sulfate titrimetric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T6730.32-1986（铁矿石化学分析方法硫酸亚铁铵容量法测定钒量》.
本部分此次修订，名称修改为《铁矿石钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法》.增加了“警告”、
原导言，现为第1章范围，测定范围由“0.1%以上"修改为"0.100%~1.00%”；一原第2章，现为第4章，增加了分析中对试剂和水的说明内容并修改溶液浓度的表示方法； 一原第1章，现为第3章，并修改了本章名称；原第3章，现为第6章，增加了“实验室试样”；一原第4章，现为第7章，修改称取试料量的表示，增加了“碳酸钠-硼酸混合熔剂预处理试样方法”，"测定”按“试料处理、钒的氧化、滴定”进行修改；一原第5章，第6章，现为第8章，修改结果计算式及式中量的单位：规范精密度表达，允许差修 改为r、R.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口.
颜启光、郭锦辉. 本部分主要起草人：杨新能、张玉东、李小青、郑小敏、陈自斌、宾西、徐本平、周开著、叶云良、
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 1376-1978GB/T 6730. 32-1986
铁矿石钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本部分规定了硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量.
数);0. 100%~1. 00%. 本部分适用于天然铁矿石、铁精矿、铁块矿、烧结矿和球团矿中钒含量的测定，测定范围（质量分
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12805实验室玻璃仅器滴定管 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
试样用过氧化钠或混合熔剂熔融用硫酸酸化，先用亚铁将钒、铬及其他氧化态物质还原，然后用高锰酸钾将钒（IV）氧化至钒（V），过量的高锰酸钾在尿素存在下以亚硝酸钠还原，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，借此测定钒含量.
4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或去离子水或相当纯度的水.
4.1过氧化钠， 4.2混合熔剂，2份无水碳酸钠和1份硼酸研细后混匀，烘干，备用.4.3石墨粉.
4.4硫酸，11.
4.6氢氧化钠溶液，260g/L.
4.7氢氧化钠溶液，40g/L.
4.8高锰酸钾溶液，20g/L.
4.9尿素溶液，100g/L.
4.10亚硝酸钠溶液，20g/L.
4.11亚砷酸钠溶液，5g/L.
4.12N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，2g/L.
称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸及0.2g碳酸钠溶于100mL水中，混匀.
4.13硫酸亚铁铵溶液，50g/L.
称取5.0g硫酸亚铁铵，溶于适量硫酸（595）中，加水稀至100mL.
4.14重铬酸钾标准溶液，c（ KCr;O ) =0. 010 00 mol/L
称取0.4903g预先经145℃~150℃烘1h并置于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾，用水溶解，移人1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀.
4.15硫酸亚铁铵标准滴定溶液，c（NH）Fe（SO）6HO]≈0.005mol/L
4.15.1配制
称取2.0g硫酸亚铁铵[（NH）Fe（SO）6HOJ溶于1000mL硫酸（595）中混匀.
4.15.2标定及指示剂的校正
分取10.00mL（V ）重铬酸钾标准溶液（4.14）三份，分别置于锥形瓶中，加20mL硫酸（4.4）.加5mL磷酸（4.5），加水70mL.加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（4.12）.用硫酸亚铁铵标准滴定溶液 滴定至溶液由玫瑰红色变为亮黄绿色为终点，不计消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，再加10.00mL重铬酸钾标准溶液（4.14）后，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.15）滴定至溶液由玫瑰红色变为亮黄绿色为终点，消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积V：.
4.15.3计算
按式（1）计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度：
式中：
一重铬酸钾标准溶液（4.14）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V一分取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；
V：一一滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）.
4.16五氧化二钒标准溶液，0.5mg/mL.
（>99.95%），置于500mL烧杯中，沿杯壁加约10mL水湿润并摇散，加人100mL硫酸（4.4）加热溶 称取0.5000g预先经110℃士5℃烘2h后并于干燥器中冷却至室温的高纯五氧化二钒解后，取下冷却，混匀，冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
5仪器
分析中，仅用通常的实验室仪器，所用的滴定管、容量瓶、吸量管应分别符合GB/T12805、GB/T 12806 和 GB/T 12808要求.
6试样
6.1实验室试样
分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100pm.若铁矿石化合水或易氧化物含量较高时，粒度应小于160um.
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1.
6.2预干燥试样
充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105℃土2C温度下干燥试样，冷却至室温备用，
7分析步骤
7.1试料量
称取0.50g试样，精确至0.0001g.试样中钒含量不大于0.2%（质量分数）时，称取1.00g精确至0.000 1 g
7.2测定次数
同一试料，至少独立测定2次.
7.3空白试验
随同试料进行空白试验的预处理试液（体积保持在120mL左右），加人5.00mL五氧化二钒标准溶液（4.16）后，加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（4.12），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.15）缓慢滴定，接近终点时，逐滴至溶液由玫瑰红色变为亮黄绿色为终点，消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积V. 在滴定完溶液中，再加5.00mL五氧化二钒标准溶液（4.16），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.15）缓慢滴定，接近终点时，逐滴至溶液由玫瑰红色变为亮黄绿色为终点，消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积V.试料分析用试剂空白V=V-V
7.4验证试验
随同试料分析同类型标准样品.
7.5测定
7.5.1过氧化钠熔融酸化法（不含稀土的样品）
7.5.1.1试料分解
将称取的试料（7.1)置于预先盛有4g~5g过氧化钠（4.1)的刚玉坩埚中，混匀，再覆盖1g过氧化钠，在700C土20C熔融约10min，取出冷却.将堆埚放人盛有100mL热水的烧杯中，直至熔融物浸取完毕.
7.5.1.2试液的预处理
用水和少量硫酸（4.4）洗出坩埚于7.5.1.1试液中，加儿粒玻璃球，加热煮沸5min~6min，含钛高
